Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 11 декабря 1989 г. N 3644

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

НИОБИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

 

Niobium. Method for the determination of silicon

 

ГОСТ 18385.5-89

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 января 1991 года

до 1 января 1996 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: А.В. Елютин, Л.Н. Филимонов, Э.С. Блинова, И.Д. Гузеев, А.С. Терехова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.1989 N 3644.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

────────────────────────────────────────────┬─────────────────────

  Обозначение НТД, на который дана ссылка   │    Номер пункта

────────────────────────────────────────────┼─────────────────────

ГОСТ 4212-76                                │Разд. 2

ГОСТ 4640-84                                │Разд. 2

ГОСТ 10157-79                               │Разд. 2

ГОСТ 13079-81                               │Разд. 2

ГОСТ 18289-78                               │Разд. 2

ГОСТ 18300-87                               │Разд. 2

ГОСТ 18385.0-89                             │1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от  до %.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.

 

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.

Весы аналитические.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-водного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата минеральная по ГОСТ 4640.

Растворы сравнения

Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см3. Раствор доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ 4212.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния ( ), содержащие 0,0005; 0,001; 0,002 мг/см3 кремния: в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят 5, 10, 20 см3 раствора В, приливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения кремния , содержащий 0,005 мг/см3 кремния: отбирают 25 см3 раствора В, помещают его в колбу вместимостью 50 см3, приливают бидистиллированную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния  готовят в день проведения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0,02 см3 раствора сравнения. Абсолютное количество кремния в этом объеме для , , ,  составляет , , ,  г соответственно.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором вольфрамата натрия вертикально помещают 8 - 10 графитовых кювет, вымачивают в течение 2 - 3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме: 100 °С - 30 с, 1000 °С - 10 с, 2600 °С - 30 с. Всю операцию повторяют дважды.

После подготовки прибора к работе согласно инструкции пробу массой 15 - 30 мг помещают в кювету с помощью шприца-шпателя, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

 

───────────────────────────────────┬──────────────────────────────

         Параметры прибора         │         Режим работы

                                   ├──────────────┬───────────────

                                   │   раствор    │ анализируемая

                                   │  сравнения   │     проба

───────────────────────────────────┼──────────────┼───────────────

Ток питания, мА (лампа ЛСП)        │30            │30

Длина волны, нм                    │251,61        │251,61

Температура, °С                    │110           │-

Время сушки, с                     │30            │-

Температура атомизации, °С         │2400          │2400

Время атомизации, с                │60            │120

Время остывания графитовой печи, с │40            │40

 

Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых контактов составляет 5 см3.

Кювету рекомендуется менять через каждые 50 определений.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции - масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой ( ), мм2, вычисляют по формуле

 

,

 

где  - максимальная высота сигнала абсорбции, мм;

и  - время, соответствующее расстоянию по регистограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с соответственно;

и  - высота сигнала абсорбции в момент времени  и  соответственно, мм.

4.1.1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой , г.

За результат анализа ( ) принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений. Абсолютное значение разности максимального и минимального результатов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно быть больше 0,7 . Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно быть больше 0,5 .

 

5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

 

Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений.