Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 марта 1990 г. N 791

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОНИОБИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

 

Ferroniobium. Method for determination of silicon

 

ГОСТ 15933.4-90

 

Группа В19

 

ОКСТУ 08 09

 

Срок действия

с 1 июля 1991 года

до 1 июля 2001 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 марта 1990 г. N 791.

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 15933.4-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 83-79                               │2

ГОСТ 3118-77                             │2

ГОСТ 4204-77                             │2

ГОСТ 4461-77                             │2

ГОСТ 10484-78                            │2

ГОСТ 20515-75                            │1.2

ГОСТ 22180-76                            │2

ГОСТ 23058-78                            │2

ГОСТ 28473-90                            │1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 25%.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40 - 50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см3 1 г щавелевой кислоты.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5 - 6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

 

Таблица 1

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

    Массовая доля кремния, %    │        Масса навески, г

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От  0,5 до  5 включ.            │1,0

Св. 5   "  10 "                 │0,5

"  10   "  20 "                 │0,25

"  20   "  25 "                 │0,2

 

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650 - 700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4 - 5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400 - 500 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150 - 200 см3 и нагревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см3 раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10 - 15 мин в теплом месте.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050 +/- 50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6 - 8 капель серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 +/- 50) °С в течение 20 - 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m - масса навески пробы, г;

0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

──────────────────────┬────────┬──────────────────────────────────

Массовая доля кремния,│Погреш- │     Допускаемые расхождения, %

          %           │ность   ├───────┬───────┬───────┬──────────

                      │резуль- │резуль-│двух   │трех   │результа-

                      │татов   │татов  │парал- │парал- │тов ана-

                      │анализа,│двух   │лельных│лельных│лиза стан-

                      │%       │анали- │опреде-│опреде-│дартного

                      │        │зов    │лений  │лений  │образца

                      │        │       │       │       │от аттес-

                      │        │       │       │       │тованного

                      │        │       │       │       │значения

──────────────────────┼────────┼───────┼───────┼───────┼──────────

От  0,5 до 1,0 включ. │0,04    │0,05   │0,04   │0,05   │0,03

Св. 1,0 "  2,0 "      │0,06    │0,07   │0,06   │0,07   │0,04

"   2,0 "  5,0 "      │0,09    │0,11   │0,09   │0,11   │0,06

"   5   "  10  "      │0,1     │0,2    │0,1    │0,2    │0,1

"  10   "  20  "      │0,2     │0,3    │0,2    │0,3    │0,1

"  20   "  25  "      │0,4     │0,5    │0,4    │0,5    │0,2