Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 июня 1990 г. N 1847

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26239.3-84.

"КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ

ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА"

 

Дата введения

1 января 1991 года

 

Пункт 2.1. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: "Автоклав аналитический С 3103 в соответствии с чертежом приложения с реакционными стаканами из фторопласта вместимостью 2 и 30 см3 или С 3551 с камерой для концентрирования С 3552 в соответствии с приложением к ГОСТ 26239.1-84 или аналогичный. При работе с автоклавами следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С";

заменить ссылки: "ГОСТ 11125-78" на "ГОСТ 11125-84", "ГОСТ 36-78" на "ТУ 6-09-5384-88".

Пункт 2.2.2 дополнить абзацами: "Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герметично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552.

В камеру для концентрирования вливают 35 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной кислот. В три реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 0,25 г, прибавляют к каждой навеске по две капли раствора марганцовокислого калия и по 0,5 см3 фтористо-водородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе аналитического автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С в течение 2 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника до комнатной температуры. Автоклав открывают, вынимают камеру и протирают ее снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Сухой остаток, полученный во фторопластовой реакционной емкости, растворяют в 1,5 см3 концентрированной соляной кислоты и 3,5 см3 воды, раствор переносят в делительную воронку. Далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.3.1".

Пункт 3.1. Заменить ссылку и слова: "ГОСТ 11125-78" на "ГОСТ 11125-84", "Раствор А" на "Раствор запасной" (2 раза), "Раствор Б" на "Раствор рабочий".

Пункт 3.2.1. Исключить обозначения: А, Б.

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

"3.3. Проведение анализа

3.3.1. Растворение пробы хлоридов кремния

Навеску массой 20 г трихлорсилана (15 см3) или тетрахлорида кремния (13 см3) помещают во фторопластовый стакан автоклава С 3294 вместимостью 30 см3; стакан с пробой опускают в стакан вместимостью 250 см3, содержащей 25 см3 фтористо-водородной кислоты, 15 см3 воды и 1 см3 азотной кислоты. Автоклав закрывают, перевертывают и помещают в холодильник. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель.

Вместо автоклавного растворения хлоридов кремния допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от % масс: 7 см3 воды и 1 см3 азотной кислоты помещают в стеклоуглеродный тигель и охлаждают сухим льдом, затем 10 г трихлорсилана (7,5 см3) или тетрахлорида кремния (6,5 см3) осторожно вливают в воду при перемешивании. После окончания реакции содержимое тигля растворяют в 10 см3 фтористо-водородной кислоты.

После растворения навески пробы содержимое стеклоуглеродного тигля упаривают вначале на плитке, а затем на водяной бане досуха.

3.3.2. Растворение пробы двуокиси кремния (синтетического кварца)

Навеску массой 5 г помещают в реакционный стакан вместимостью 70 см3 автоклава М 167, вливают 20 см3 фтористо-водородной и 1 см3 азотной кислот, стакан закрывают крышкой и помещают в аналитический автоклав М 167. Закрывают автоклав, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 2 - 3 ч при 180 - 200 °С. Затем автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают при помощи вентилятора или холодильника. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель и упаривают досуха вначале на плитке, а затем на водяной бане.

При определении фосфора от % масс и выше для растворения двух навесок пробы массой по 2 г используют аналитический автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552:

в камеру для концентрирования вливают 35 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной кислот. В две реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 2 г. Во все реакционные фторопластовые емкости прибавляют по 2 см3 фтористо-водородной кислоты и по две капли раствора марганцовокислого калия. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 - 200 °С в течение 2 - 3 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодильника. Автоклав открывают, вынимают камеру, открывают крышку, раствор из каждой фторопластовой реакционной емкости переносят в стеклоуглеродный тигель, упаривают на плитке, а затем на водяной бане досуха. Получают два концентрата пробы и два концентрата контрольного опыта.

Вместо автоклавного растворения синтетического кварца допускается использование растворения в открытой системе при определении фосфора от % масс:

2 г тонкорастертой пробы помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при нагревании в 20 см3 фтористо-водородной и 1 см3 азотной кислот, накрыв тигель крышкой. Раствор упаривают на электрической плитке, а затем на водяной бане досуха.

3.3.3. Экстракционно-колориметрическое определение фосфора

К сухим остаткам, полученным по пп. 3.3.1 и 3.3.2 приливают по 2,64 см3 воды и 0,36 см3 смеси реактивов. Через 3 мин раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, вводят 0,3 см3 смеси для экстрагирования молибдофосфорной гетерополикислоты, цилиндр закрывают пробкой и встряхивают пять раз.

Концентрацию фосфора в экстракте пробы оценивают сравнением со шкалой стандартных экстрактов, приготовленных по п. 3.2.1.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа и вводят на него поправку".

Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: "Метод основан на облучении анализируемых образцов и образцов сравнения потоком нейтронов  нейтр/(см2 х с) с последующим измерением активности фосфора-32 в анализируемом образце и образце сравнения.

Данная методика применима для определения фосфора в образцах нелигированного поли- и монокристаллического кремния и в образцах, легированных фосфором".

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить значение:  нейтр/(см2 х с) на  нейтр/(см2 х с);

второй абзац изложить в новой редакции: "Радиометр типа РФТ-20046 с пластмассовым сцинтиллятором типа В или аналогичный, предусматривающий световую индикацию";

третий абзац дополнить словами: "или аналогичный";

заменить ссылки: "ГОСТ 18300-72" на "ГОСТ 18300-87", "ГОСТ 11125-78" на "ГОСТ 11125-84".

Пункт 4.2.1. Третий абзац. Заменить слова:  нейтр/(см2 х с) в течение 20 ч или 200 ч" на " нейтр/(см2 х с) в течение 1 ч или 10 ч".

Пункт 4.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "Правильность работы радиометра РФТ-20046 проверяют согласно прилагаемой инструкции";

второй абзац. Заменить слова: "Счетную установку" на "Радиометр"; исключить слова: "Показания электромеханического счетчика должны составлять 250 - 270 имп/мин";

третий абзац. Заменить слово: "радиоизотопа" на "радионуклида";

четвертый абзац после слов "диаметром 20-22 мм" дополнить словами: "в которые предварительно помещен измельченный кремний (толщина слоя кремния соответствует толщине анализируемого образца)".

Пункт 4.4.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: "радиоизотопа" на "радионуклида".

Стандарт дополнить Приложением:

 

"Приложение

Обязательное

 

Однокамерный автоклав С 3103

 

 

1 - корпус автоклава; 2 - реакционная емкость;

3 - крышка реакционной емкости;

4 - крышка корпуса автоклава; 5 - запорное устройство;

6 - натяжная гайка"