Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 июня 1990 г. N 1847

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26239.1-84

"КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ.

ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ"

 

Дата введения

1 января 1991 года

 

Вводная часть. Заменить слова: "химико-спектральный" на "химико-атомно-эмиссионный".

Раздел 2. Заменить слова: "Шкаф сушильный на температуру 150 °С" на "Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С";

дополнить абзацем: "Автоклав аналитический М 167 с реакционной камерой М 206; С 3561 с реакционной камерой С 3552 в соответствии с Приложением";

заменить ссылки: ГОСТ 9199-77 на ТУ 6-09-5382-88, ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; исключить ссылку: ГОСТ 4173-77.

Пункт 4.1.1. Второй абзац. Заменить слово: "спектральному" на "атомно-эмиссионному";

дополнить абзацами: "Допускается получение концентрата примесей в аналитическом автоклаве непосредственно в кратере графитового электрода.

Анализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок. Для этого в кратеры трех графитовых электродов с насадками помещают навески кремния массой 0,5 г (или в 1 электрод навеску кремния массой 1,5 г), смешанные с 20 мг графитового порошка, содержащего 0,5% хлористого натрия.

Одновременно через все стадии анализа проводят три контрольных опыта на загрязнение реактивов.

Электроды с пробами и контрольными опытами помещают во второпластовый держатель электродов. Держатель электродов помещают в реакционный стакан камеры, содержащий 35 см3 фтористоводородной и 5 см3 азотной кислоты (количества, достаточного для растворения до 1,5 г кремния).

Реакционную камеру помещают в корпус автоклава, герметизируют его, ставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение четырех часов при температуре 200 - 220 °С.

После этого автоклав вынимают из сушильного шкафа и охлаждают (можно при помощи вентилятора и контактного холодильника) до комнатной температуры.

Открыв автоклав, реакционную камеру протирают снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Вынимают электроды и, при необходимости, подсушивают их под инфракрасной лампой.

Концентраты примесей в электродах подвергают атомно-эмиссионному анализу".

Пункт 4.1.3. Первый абзац дополнить словами: "(при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана технической чистоты допускается брать 6,5 см3 (10 г) четыреххлористого кремния или 7,5 см3 (10 г) трихлорсилана с соответствующим изменением интервала определяемых значений массовых долей определяемых примесей в 5 раз)".

Пункт 4.2. Заменить слово: "Спектральный" на "Атомно-эмиссионный".

Пункт 4.2.2 после слов "добавляют по 1 мг хлористого натрия" дополнить словами: "(1 мг хлористого натрия в концентратах из анализируемой пробы и контрольных опытов можно ввести также в виде 0,5%-ного раствора в количестве 0,2 см3 при получении концентрата примесей на 20 мг графитового порошка)".

Пункт 5.2 дополнить примечанием (после табл. 3): "Примечание. Для определения цинка (при фотографировании спектра на спектрографе типа ИСП-28) можно использовать линию цинка 328,23 нм при условии, если массовая доля титана в концентрате пробы менее %".

Стандарт дополнить Приложением:

 

Приложение

Обязательное

 

Двухкамерный автоклав М 167 и С 3551

 

 

1 - корпус автоклава; 2 - реакционная емкость;

3 - сборник; 4 - крышка реакционной емкости;

5 - крышка корпуса автоклава;

6 - запорное устройство; 7 - натяжная гайка;

8 - донный холодильник

 

Черт. 1

 

Камеры для концентрирования

 

М 206

 

 

1 - реакционная емкость; 2 - держатель электродов;

3 - графитовые электроды; 4 - крышка реакционной емкости

 

С 3552

 

 

1 - реакционная емкость; 2 - держатель электродов

и сборников; 3 - графитовый электрод; 4 - сборник;

5 - крышка реакционной емкости

 

Черт. 2