Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 11 декабря 1990 г. N 3098

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 24018.5-80

"СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ВИСМУТА"

 

Дата введения

1 июля 1991 года

 

Вводная часть. Второй абзац после слов "стационарном ртутном капельном электроде" дополнить словами: "или на ртутно-графитовом электроде".

Раздел 2. Вторй абзац изложить в новой редакции: "Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую по нормативно-технической документации воспроизводимость аналитического сигнала или твердый электрод (S  4 мм2) из графитосодержащего материала любого способа изготовления, обеспечивающего требуемую нормативно-технической документацией воспроизводимость аналитического сигнала";

исключить ссылки: СТ СЭВ 394-76, СТ СЭВ 142-75;

шестой абзац дополнить словами: "и разбавленная 1:15";

десятый абзац дополнить словами: "В случае необходимости фоновый электролит подвергается дополнительной электрохимической очистке от примесей цветных металлов с ртутным катодом в течение 4 - 5 ч при потенциале минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потенциостата (чертеж)";

заменить слова: "Железо азотнокислое по ГОСТ 4111-74" на "Железо азотнокислое, раствор: 1 г железа карбонильного растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты 1:1, охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают";

дополнить абзацем: "Потенциостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.

Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают".

Пункт 3.1. Третий абзац. Заменить значение: 0,005 - 0,01 г на 0,01 - 0,02 г;

дополнить абзацами: "При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую ячейку заливают 20 - 25 см3 фонового электролита, предварительно продутые азотом в течение 5 мин, добавляют 3 - 4 капли раствора азотнокислой ртути (II) (10 мкг/см3) и проводят электроконцентрирование свинца, находящегося как примесь в фоновом электролите при потенциале минус 0,85 В в течение 2 мин в перемешиваемом растворе. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15 с, затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируя максимальный ток ионизации свинца при потенциале минус 0,54 В. Регистрацию кривых производят три раза, из них первый замер в расчетах не учитывается. После каждой регистрации электрод очищается электрохимически при потенциале плюс 0,2 В в перемешиваемом растворе в течение 30 с.

 

 

1 - рабочий ртутный электрод; 2 - платиновый контакт;

3 - магнитная мешалка; 4 - вспомогательный электрод

из спектрального угля; 5 - хлорсеребряный электрод сравнения;

6 - полиэтиленовый сосуд; 7 - крышка; 8 - стеклянная трубка

для подвода азота; 9 - сифон для слива электролита

 

Для определения свинца и висмута в фоновый электролит в полярографической ячейке добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответствии с табл. 1а, 0,01 - 0,02 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и проводят электроконцентрирование свинца и висмута, как описано выше.

 

Таблица 1а

 

─────────────────────────────┬──────────────┬─────────────────────

  Массовая доля свинца или   │Объем аликвот-│Масса сплава, соот-

         висмута, %          │ной части     │ветствующая аликвот-

                             │раствора, см3 │ной части раствора, г

─────────────────────────────┼──────────────┼─────────────────────

От  0,0001 до 0,0005 включ.  │2             │0,02

Св. 0,0005 "  0,002  "       │1             │0,01

"   0,002  "  0,003  "       │0,5           │0,005

"   0,003  "  0,005  "       │0,2           │0,002

 

Затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируют максимальный ток ионизации свинца при потенциале 0,54 В и висмута при потенциале минус 0,18 В. При содержаниях меди в растворах больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, регистрацию поляризационной кривой проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой раствор перемешивают в течение 15 с. Далее раствору дают успокоиться 15 с, включают развертку напряжения и регистрируют максимальный ток электрорастворения висмута.

Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм".

Пункт 3.2. Пятый абзац после слов "согласно табл. 1" дополнить: словами: "или табл. 1а".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

   Массовая доля свинца или   │      Абсолютные допускаемые

          висмута, %          │         расхождения, %

──────────────────────────────┼───────────────────────────────────

От  0,0001 до 0,0002  включ.  │0,0001

Св. 0,0002 "  0,0005  "       │0,0002

"   0,0005 "  0,001   "       │0,0005

"   0,001  "  0,002   "       │0,001

"   0,002  "  0,005   "       │0,002