Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 декабря 1990 г. N 3137

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 3 ГОСТ 15027.8-77

"БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА"

 

Дата введения

1 июля 1991 года

 

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.

Вводную часть после слов "(при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,4%)" дополнить словами "и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,4%)".

Пункт 2.2. Восьмой абзац. Заменить значение "1,5 г/дм3" на "1 г/дм3",

двенадцатый абзац изложить в новой редакции "Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см3, добавляют 50 см3 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3".

Пункт 2.3.1. Шестой абзац. Заменить слова "добавляют 4 см3 гидразин-молибдатного раствора, разбавляют до 35 - 40 см3 водой" на "добавляют 35 см3 реакционной смеси",

седьмой абзац. Заменить слово "водой" на "реакционной смесью".

Пункт 2.4.2. Таблица 2. Графа "D, %". Заменить значения 0,002 на 0,001, 0,004 на 0,002, 0,01 на 0,006, 0,02 на 0,01, 0,02 на 0,01, 0,05 на 0,03.

Стандарт дополнить разделом - 4:

 

"4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:99.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 80 г/дм3, свежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железа хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,001 г мышьяка.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 40 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 см3 в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

 

Таблица 3

 

────────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────

    Массовая доля   │  Объем аликвотной    │  Вместимость мерной

     мышьяка, %     │ части раствора, см3  │      колбы, см3

────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────

От  0,005 до 0,05   │    Весь раствор      │           -

Св. 0,05  "  0,25   │          5           │          25

"   0,25  "  0,4    │          5           │          50

 

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористо-водородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю мышьяка ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- коэффициент разбавления;

- объем раствора пробы, см3;

- масса навески пробы, г.

4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроИЗАодимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086-87".