Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 5 мая 1991 г. N 625

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

Titanium alloys.

Methods for the determination of tin

 

ГОСТ 19863.10-91

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Взамен ГОСТ 19863.10-80

 

Дата введения

1 июля 1992 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; А.И. Королева; О.Л. Скорская, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 625.

3. Взамен ГОСТ 19863.10-80.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │      Номер пункта

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 200-76                              │2.2

ГОСТ 860-75                              │2.2; 3.2

ГОСТ 3118-77                             │2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79                             │2.2

ГОСТ 4147-74                             │2.2

ГОСТ 4159-79                             │2.2

ГОСТ 4232-74                             │2.2

ГОСТ 4328-77                             │2.2

ГОСТ 4461-77                             │2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75                             │3.2

ГОСТ 9656-75                             │2.2; 3.2

ГОСТ 10163-76                            │2.2

ГОСТ 10484-78                            │2.2; 3.2

ГОСТ 17746-79                            │2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87                            │1.1

ТУ 6-09-1678-86                          │2.2

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм3.

Хлорид одновалентной ртути (каломель).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод по ГОСТ 4159.

Раствор йода 0,025 моль/дм3: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор выдерживают в течение 2 - 3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.

Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм3. Раствор готовят перед употреблением.

Для установления массовой концентрации раствора йода по олову (Т) в три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50 - 60 °С раствор приливают 10 см3 стандартного раствора олова, 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

Массовую концентрацию раствора йода по олову (Т) в г/см3 вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где С - массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см3;

V - объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см3;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

В охлажденный до 50 - 60 °С раствор приливают 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

 

, (2)

 

где  - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Т - установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;

m - масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

─────────────────────────┬────────────────────────────────────────

 Массовая доля олова, %  │ Абсолютное допускаемое расхождение, %

                         ├────────────────────────┬───────────────

                         │результатов параллельных│  результатов

                         │       определений      │    анализа

─────────────────────────┼────────────────────────┼───────────────

От  0,50 до 1,50 включ.  │0,05                    │0,06

Св. 1,50 "  3,00 "       │0,08                    │0,09

"   3,00 "  6,00 "       │0,15                    │0,20

 

 

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 2:1, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористо-водородная: к 280 см3 фтористо-водородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартный раствор олова - по п. 2.2.

1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

     Массовая доля олова, %     │     Масса навески пробы, г

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От  0,5 до 2,0 включ.           │0,5

Св. 2,0 "  6,0 "                │0,25

 

После растворения пробы добавляют 3 - 5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.

3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.

3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация олова, г/см3".

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где  - массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

 

Таблица 3

 

──────────────────────────┬────────────────────────────────────────

  Массовая доля олова, %  │ Абсолютное допускаемое расхождение, %

                          ├────────────────────────┬───────────────

                          │результатов параллельных│  результатов

                          │       определения      │    анализа

──────────────────────────┼────────────────────────┼───────────────

От  0,50 до 1,00 включ.   │0,05                    │0,10

Св. 1,00 "  3,00 "        │0,10                    │0,15

"   3,00 "  6,00 "        │0,15                    │0,20