Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 5 мая 1991 г. N 625

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА И ВАНАДИЯ

 

Titanium alloys.

Method for the determination of chromium and vanadium

 

ГОСТ 19863.3-91

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Дата введения

1 июля 1992 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 625.

3. Взамен ГОСТ 19863.3-80.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела, пункта

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 83-79                               │3

ГОСТ 1277-75                             │3

ГОСТ 4204-77                             │3

ГОСТ 4208-72                             │3

ГОСТ 4220-75                             │3

ГОСТ 4233-77                             │3

ГОСТ 4461-77                             │3

ГОСТ 9656-75                             │3

ГОСТ 10484-78                            │3

ГОСТ 20478-75                            │3

ГОСТ 20490-75                            │3

ГОСТ 22180-76                            │3

ГОСТ 25086-87                            │1.1

ТУ 6-09-3501-74                          │3

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

 

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористо-водородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

 

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористо-водородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2 - 3 ч при температуре (102 +/- 2) °С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200 +/- 5) °С в течение 10 - 12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Т), вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома;

K - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение K между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят пипеткой по 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

 

, (2)

 

где  - объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 ванадия ( ), вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия.

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора серной кислоты 1:5, 2 см3 борофтористо-водородной кислоты и нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 (при массовой доле ванадия менее 0,5%) или 0,1 моль/дм3 (при массовой доле ванадия более 0,5%) с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

4.2. В раствор приливают 10 см3 азотнокислого серебра, 30 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 при массовой доле хрома менее 0,5% или 0,1 моль/дм3 при массовой доле хрома более 0,5% с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где  - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;

m - масса пробы, г.

5.2. Массовую долю хрома ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

, (5)

 

где Т - установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 хрома;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3.

5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

─────────────────────────┬────────────────────────────────────────

    Массовая доля, %     │ Абсолютное допускаемое расхождение, %

                         ├─────────────────────────┬──────────────

                         │результатов параллельных │ результатов

                         │       определений       │   анализа

─────────────────────────┴─────────────────────────┴──────────────

  Ванадий

От  0,10 до 0,30 включ.  │0,01                     │0,02

Св. 0,30 "  0,75 "       │0,02                     │0,03

"   0,75 "  1,50 "       │0,05                     │0,06

"   1,50 "  3,00 "       │0,08                     │0,10

"   3,00 "  6,00 "       │0,15                     │0,20

  Хром

От  0,10 до 0,25 включ.  │0,02                     │0,03

Св. 0,25 "  0,50 "       │0,03                     │0,04

"   0,50 "  1,00 "       │0,05                     │0,06

"   1,00 "  2,00 "       │0,06                     │0,07