|
| ||
|
Утверждено и
введено в действие Постановлением
Госстандарта СССР от 14 мая 1991 г. N
678 ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 26473.12-85 "СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА" Дата введения 1 января 1992 года Вводная часть.
Первый абзац и таблицу 1 изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется
на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный
метод определения компонентов и примесей, приведенных в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Определяемый элемент │
Определяемая массовая доля, % ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── Алюминий │10 - 50 Ванадий │30 - 80 Железо │0,05 - 10 Кремний │0,05 - 1 Марганец │0,04 - 2,5 Молибден │5 - 40 Титан │2 - 25 Хром │0,05 - 10 Медь │0,05 - 1 Раздел 2. Первый
абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный,
позволяющий проводить атомизацию в пламени"; дополнить абзацами:
"Хром металлический по ГОСТ 5905-79. Медь металлическая
с массовой долей основного вещества не менее 99,9%. Кремния порошок,
прокаленный при 500 °С, с массовой долей основного
вещества не менее 99,9%. Натрий
кремнекислый, 9-водный. Натрий углекислый
по ГОСТ 83-79. Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3". Пункт 2.1. Первый абзац.
Исключить слова: "Раствор железа (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 железа,
готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз"; второй абзац
изложить в новой редакции: "Стандартный раствор кремния, содержащий 1
мг/см3 кремния, готовят одним из способов. Первый способ:
навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют
6 - 8 г гидроокиси калия, приливают 30 см3 воды, перемешивают и нагревают до
полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
до метки водой. Второй способ:
навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка
кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают,
выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дм3 этим же
раствором. Третий способ:
приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212-76 из натрия
кремнекислого"; восьмой абзац.
Исключить слова: "Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3
марганца, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10
раз"; дополнить абзацами:
"Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 10 мг/см3 хрома: 1 г
металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при
нагревании в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении
приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до
выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до
растворения солей, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доводят до метки водой. Раствор хрома
(рабочий), содержащий 1 мг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного
запасного раствора водой в 10 раз. Стандартный раствор
меди, содержащий 1 мг/см3 меди: 1 г металлической меди помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, растворяют при
нагревании, разбавляют до 50 см3 водой, кипятят до удаления окислов азота.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой". Пункты 3.1.1, 3.1.2
изложить в новой редакции: "3.1.1.
Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди
готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома -
стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вводят
по 0,25; (марганца - 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см3 стандартных растворов
кремния, железа, марганца, меди, хрома, доводят до метки водой, получают
растворы, содержащие 0,0025 (марганца - 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05
мг/см3 этих элементов в растворе, что соответствует следующим массовым долям
элементов в пробе: 0,05 (марганца - 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0% кремния,
железа, марганца, меди и хрома. Для
определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5% готовят
дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 см3
вводят по 5,0 см3 стандартных растворов кремния, железа, стандартного рабочего
раствора хрома и 12,5 см3 стандартного раствора марганца, доводят до метки
водой, получают растворы, содержащие по 0,05 мг/см3 кремния, железа, хрома и
0,125 мг/см3 марганца, что соответствует 1% кремния,
железа, хрома и 2,5% марганца. 3.1.2. Для
определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах
состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-молибден-алюминий-титан,
ванадий-алюминий-титан, ванадий-алюминий готовят последовательно четыре серии
растворов сравнения. Серия 1, растворы N
1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят
стандартные растворы 15,5 и 17,5 см3 ванадия; 15,0 и 17,5 см3 молибдена; 2,5 и
5,0 см3 хрома; 25 и 50 см3 железа; 14 и 7 см3 алюминия, доводят до метки водой.
Получают растворы, содержащие 1,55 и 1,75 мг/см3 ванадия, 1,50 и 1,75 мг/см3
молибдена, 0,25 и 0,5 мг/см3 хрома и железа 1,4 и 0,7 мг/см3 алюминия. Серия 1, растворы N
3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2
разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы,
содержащие 0,0775 и 0,0875 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,0875 мг/см3 молибдена,
0,0125 и 0,025 мг/см3 хрома и железа, 0,070 и 0,035 мг/см3 алюминия, что
соответствует следующим массовым долям элементов в пробе; 31 и 35%
ванадия, 30 и 35% молибдена, 5 и 10% хрома и железа, 28 и 14% алюминия. Серия 2, растворы N
1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят
стандартные растворы 15 и 17 см3 ванадия, 2,5, 17,5 и 20 см3 молибдена, 5,0 и
10,5 см3 алюминия, 12,5 и 3,5 см3 титана, доводят до метки водой. Получают
растворы, содержащие 1,5 и 1,7 мг/см3 ванадия, 0,25, 1,75 и 2,0 мг/см3
молибдена, 0,5 и 1,05 мг/см3 алюминия, 1,25 и 0,35 мг/см3 титана. Серия 2, растворы N
3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2
разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы,
содержащие 0,075 и 0,085 мг/см3 ванадия, 0,0125, 0,0875 и 0,10 мг/см3
молибдена, 0,025 и 0,0525 мг/см3 алюминия, 0,0625 и 0,0175 мг/см3 титана, что соответствует
следующим массовым долям элементов в пробе: 30 и 34% ванадия, 5,35 и 40%
молибдена, 10 и 21% алюминия, 25 и 7% титана. Серия 3, растворы N
1 - 3. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят
стандартные растворы: 22,5, 25 и 30 см3 ванадия; 25, 21 и 13,5 см3 алюминия;
1,0, 2,5 и 5,0 см3 титана, доводят до метки водой. Получают растворы,
содержащие 2,25, 2,5 и 3,0 мг/см3 ванадия, 2,5, 2,1 и 1,35 мг/см3 алюминия,
0,1, 0,25 и 0,5 мг/см3 титана. Серия 3, растворы N
4 - 6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 3
разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы,
содержащие 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/см3 ванадия, 0,125, 0,105 и 0,0675 мг/см3
алюминия, 0,005, 0,0125 и 0,025 мг/см3 титана, что соответствует следующим
массовым долям элементов в пробе: 45, 50 и 60% ванадия, 50, 42 и 27% алюминия,
2,5 и 10% титана. Серия 4, растворы N
1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят
стандартные растворы 35 и 40 см3 ванадия, 15 и 10 см3 алюминия, доводят до
метки водой. Получают растворы, содержащие 3,5 и 4,0 мг/см3 ванадия, 1,5 - 1,0
мг/см3 алюминия. Серия 4, растворы N
3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2
разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие
0,175 и 0,20 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,05 мг/см3 алюминия, что соответствует следующим
массовым долям элементов в пробе: 70 и 80% ванадия, 30 и 20% алюминия". Пункт 3.2. Первый
абзац. Исключить слова: "(при лигатуре алюминий-ванадий-марганец-титан)
или в стакан из стеклоуглерода (при лигатуре
алюминий-ванадий-молибден-титан)"; после слов
"Полученный раствор используют для определения примесей кремния"
дополнить словами: "железа, хрома, меди и марганца"; второй абзац
изложить в новой редакции: "Для определения компонентов
сплава (при содержании более 1%): алюминия, ванадия, железа, молибдена, титана
и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть - 5 см3
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой". Пункт 3.3. Первый
абзац после слов "Прибор приготавливают к работе" дополнить словами:
"согласно инструкции по работе с прибором"; таблицу 2 изложить
в новой редакции: Таблица 2 ─────────┬─────────┬─────────────────┬───────┬──────────────────── Элемент │Аналити-
│ Горелка │Ширина │ Расход газов, │ческая │ │ щели, │ дм3/мин │линия, нм│ │ мм
│ ─────────┼─────────┼─────────────────┼───────┼──────────────────── Ванадий │318,4 │Однощелевая, │2 │Закись азота - 12,5 │ │длина щели 50 мм │ │ │439,0 │ │ │ацетилен - 5,5 Алюминий
│309,3
│То же
│2 │То же Титан │364,3 │" │2 │" Молибден
│313,3 │" │2 │" Кремний │251,6 │" │2 │" Хром │357,9 │" │2 │" Железо │248,3 │Однощелевая, │2 │Воздух - 24 │ │длина щели 100 мм│ │ацетилен - 4,7 Марганец
│279,4
│То же
│2 │То же Медь │324,8 │" │2 │" Пункт 4.2 изложить
в новой редакции: "4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.
3. Таблица 3 ────────────────────┬──────────────────┬────────────────────────── Определяемый
элемент│ Массовая доля, % │Допускаемые расхождения, % ────────────────────┼──────────────────┼────────────────────────── Ванадий │30,0 │1,9 │40,0 │2,1 │50,0 │2,3 │60,0 │2,5 │70,0 │2,7 │80,0 │2,9 Алюминий │10,0 │0,3 │20,0 │0,5 │30,0 │0,8 │40,0 │1,1 │50,0 │1,5 Титан │2,0 │0,2 │5,0 │0,4 │10,0 │0,8 │15,0 │1,2 │25,0 │2,0 Молибден │5,0 │0,2 │10,0 │0,4 │30,0 │1,2 │40,0 │1,6 Хром │0,05 │0,05 │0,10 │0,01 │1,0 │0,1 │5,0 │0,4 │10,0 │0,8 Кремний │0,05 │0,01 │0,10 │0,02 │0,5 │0,1 │1,0 │0,2 Железо │0,05 │0,01 │0,1 │0,02 │1,0 │0,2 │5,0 │0,5 │10,0 │1,0 Марганец │0,040 │0,005 │0,10 │0,01 │1,0 │0,1 │2,5 │0,3 Медь │0,050 │0,005 │0,10 │0,01 │0,50 │0,05 │1,0 │0,1 | ||
|
| ||
|
|