Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 16 мая 1991 г. N
692
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Iron powder.
Methods for the determination
of phosphorus
ГОСТ 16412.2-91
Группа В59
ОКСТУ 0809
Дата введения
1 июля 1992 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Академией наук УССР.
Разработчики: В.Н. Клименко, канд. техн. наук; А.Е. Кущевский, канд. хим. наук; В.А. Дубок, канд. хим. наук
(руководитель темы); В.И. Корнилова, канд. хим. наук; В.В. Гарбуз,
канд. хим. наук; Л.Д. Бернацкая.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 16.05.1991 N 692.
3. Взамен ГОСТ
16412.2-80.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
─────────────────────────────────────────────┬────────────────────
Обозначение НТД, на который дана ссылка │
Номер пункта
─────────────────────────────────────────────┼────────────────────
ГОСТ
3118-77
│2.2; 3.2
ГОСТ
3760-79
│2.2; 3.2
ГОСТ
3765-78
│2.2; 3.2
ГОСТ
3773-72
│2.2
ГОСТ
4107-78
│2.2; 3.2
ГОСТ
4139-75
│3.2
ГОСТ
4197-74
│2.2; 3.2
ГОСТ
4198-75
│2.2; 3.2
ГОСТ
4204-77
│2.2
ГОСТ
4209-77
│2.2
ГОСТ
4217-77
│3.2
ГОСТ
4328-77
│3.2
ГОСТ
4461-77
│2.2; 3.2
ГОСТ
13610-79
│2.2
ГОСТ
18300-87
│2.2
ГОСТ
19275-73
│2.2
ГОСТ
20490-75
│3.2
ГОСТ
28473-90 │Разд.
1
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) и
титриметрический (при массовой доле от 0,02 до 0,05%) методы определения
фосфора в железном порошке.
Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ 28473.
2.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой
среде ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина
или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата
калия до образования комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.
2.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Фильтры бумажные по
нормативно-технической документации.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2, 1:100.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2.
Кислота хлорная.
Кислота серная по
ГОСТ 4204.
Кислота
аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.
Калий антимонилтартрат по нормативно-технической документации,
раствор с массовой долей 0,3%.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:100.
Аммоний бромистый
по ГОСТ 19275, раствор с массовой долей 10%.
Сульфит натрия,
раствор с массовой долей 10%.
Бумага индикаторная
"конго".
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный,
раствор с массовой долей 5%; 50 г молибденовокислого
аммония растворяют в 300 см3 воды при 40 °С, раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и
перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде.
Перекристаллизация
молибденовокислого аммония: 250 г реактива помещают в
стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80
°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", охлаждают
до комнатной температуры, приливают к нему при помешивании 300 см3 этилового
спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр
средней плотности "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера,
пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и
высушивают на воздухе.
Реакционная смесь:
1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100
см3 воды при нагревании, прибавляют 21 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают
водой до 250 см3 и перемешивают; готовят перед применением.
Железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Магний хлористый по
ГОСТ 4209.
Аммоний хлористый
по ГОСТ 3773.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.
Магнезиальная
смесь; 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3
воды, прибавляют раствор аммиака до ощутимого запаха, оставляют раствор на 12
ч, затем отфильтровывают образовавшийся осадок на плотный фильтр "синяя
лента". К фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по
индикаторной бумаге "конго".
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы
при 100 - 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100
см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
При необходимости
устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см3
раствора А наливают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 магнезиальной смеси. Прибавляют
раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры не выше 20 °С, энергично перемешивают раствор стеклянной палочкой,
добавляют еще 10 см3 аммиака и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на
фильтр "синяя лента" с добавлением беззольной бумажной массы и
промывают его 10 - 12 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком
помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1100 +/- 50) °С.
Массовую
концентрацию раствора фосфорнокислого калия (
), в
граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле
,
где 
- масса тигля с осадком пирофосфорнокислого
магния, г;
- масса
тигля без осадка, г;
- масса
тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса
тигля без осадка контрольного опыта, г;
0,2787 -
коэффициент пересчета пирофосфорнокислого магния на
фосфор;
- объем
раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, взятый для анализа, см3.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску
железного порошка массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 20 см3 азотной кислоты, 10 см3 соляной кислоты (1:2) и растворяют при
нагревании. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, добавляют 10 см3
азотной кислоты (1:2) и снова выпаривают до состояния влажных солей. Соли
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:2), добавляют 30 см3 воды
и кипятят до удаления окислов азота. Отфильтровывают выделившуюся кремниевую
кислоту через фильтр средней плотности "белая лента", содержащей
небольшое количество бумажной массы. Осадок промывают 7 - 8 раз небольшими
порциями азотной кислоты (1:100). Фильтр с осадком кремниевой кислоты
отбрасывают. В растворе окисляют фосфор, добавляя по каплям при нагревании 1 -
2 см3 марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и
кипятят 2 - 3 мин. Приливают по каплям раствор азотистокислого
натрия до полного растворения осадка и просветления раствора и кипятят до
удаления окислов азота. Раствор упаривают до 60 - 70 см3, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле
фосфора менее 0,01% удаляют мышьяк в виде бромида. Для этого раствор после
окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной
кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 10 см3
соляной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают
раствор досуха. Обработку соляной кислотой проводят трижды. К сухому остатку
приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют
20 - 40 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Определение
фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в
присутствии солянокислого гидроксиламина (при
массовой доле фосфора от 0,01 до 0,05%)
Отбирают пипеткой
аликвотную часть раствора 20 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Приливают раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который
затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (1:1), приливают 10 см3 гидроксиламина. Раствор медленно нагревают до кипения, при
этом он должен стать бесцветным, охлаждают и приливают 10 см3 соляной кислоты
(1:1), затем медленно, при непрерывном помешивании, добавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 1 мин доливают водой до
метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного
раствора на спектрофотометре при 
= 810 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром = 620 - 640 нм. В
качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого
раствора, к которому добавлены все применяемые реактивы, за исключением
раствора молибденовокислого аммония.
Одновременно с
выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую долю
фосфора находят по градуировочному графику или
методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемому
раствору и проведенным через все стадии анализа.
2.3.3. Определение
фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в
присутствии антимонилтартрата калия (при массовой
доле фосфора от 0,005 до 0,01%)
В два стакана
вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 анализируемого раствора, прибавляют 1 - 2
см3 хлорной кислоты и выпаривают растворы до начала выделения ее паров.
Соли растворяют в
20 см3 воды при нагревании, добавляют 3 см3 раствора сульфита натрия и кипятят
2 - 3 мин. Растворы охлаждают до 20 °С. В один из стаканов
приливают 5 см3 реакционной смеси, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты
и 1 см3 раствора антимонилтартрата калия.
Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую
плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при = 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область
пропускания 620 - 640 нм.
В качестве раствора
сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные
выше реактивы, за исключением реакционной смеси.
2.3.4. Построение градуировочного графика
2.3.4.1.
Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов
двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина
В шесть стаканов
вместимостью 100 см3 помещают навески карбонильного железа массой 0,1 г,
приливают по 10 см3 горячей азотной кислоты (1:2) и нагревают до полного
растворения навески, после чего прибавляют по 20 см3 воды и кипятят до удаления
оксидов азота. В пять стаканов помещают последовательно 1, 2, 3, 4, 5 см3
стандартного раствора фосфора (раствор Б), что соответствует 
г фосфора. Шестой
стакан служит для проведения контрольного опыта. В стаканы добавляют по каплям
при нагревании 1 - 2 см3 марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка
диоксида марганца и кипятят 2 - 3 мин. Приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до полного растворения осадка и
просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Растворы переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают раствор аммиака (1:1) до начала
выпадения гидроксида железа, который растворяют, добавляя по каплям соляную
кислоту (1:1), приливают по 10 см3 раствора гидроксиламина.
Растворы нагревают до кипения; при этом они должны стать бесцветными. Охлаждают
и приливают по 10 см3 соляной кислоты (1:1), затем медленно, при непрерывном
перемешивании, добавляют по 8 см3 раствора молибденовокислого
аммония. Через 1 мин доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин
измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре
с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения служит навеска
карбонильного железа, проведенная через все стадии анализа, в которую не
добавлен стандартный раствор фосфора и раствор молибденовокислого
аммония.
По найденным
значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и
соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный
график.
2.3.4.2.
Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой
кислоты в присутствии антимонилтартрата калия
В шесть стаканов
вместимостью 100 см3 помещают навески карбонильного железа массой 0,1 г,
приливают по 10 см3 горячей азотной кислоты (1:2) и нагревают до полного
растворения пробы, прибавляют по 20 см3 воды и кипятят до удаления оксидов
азота. В пять стаканов последовательно добавляют 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 см3
стандартного раствора фосфора (раствор Б), что соответствует 
г фосфора. Шестой
стакан служит для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по каплям
1 - 2 см3 раствора марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида
марганца и кипятят 2 - 3 мин. Прибавляют по каплям раствор азотистокислого
натрия до полного растворения осадка и просветления раствора и кипятят до
удаления оксидов азота. Затем в стаканы прибавляют по 1 - 2 см3 хлорной кислоты
и выпаривают до начала выделения ее паров.
Соли растворяют в
20 см3 воды при нагревании, добавляют 3 см3 раствора сульфита натрия и кипятят
2 - 3 мин. Растворы охлаждают до температуры 20 °С. В стаканы
приливают 5 см3 реакционной смеси, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты
и 1 см3 раствора антимонилтартрата калия. Растворы
переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Оптическую
плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при = 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область
пропускания 620 - 640 нм.
В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта, в который добавлены все
реактивы, за исключением реакционной смеси. По найденным значениям оптической
плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы
фосфора строят градуировочный график.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю фосфора (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
- масса
навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, приведенных в таблице.
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Массовая доля
фосфора, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, %
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
От
0,005 до 0,01 включ.
│0,002
Св.
0,01 " 0,02 "
│0,003
" 0,02 "
0,05 " │0,004
3.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность
метода
Метод основан на
осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в растворе
гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.
3.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Фильтры бумажные по
нормативно-технической документации.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Молибденовая
жидкость: готовят смешением двух растворов; 36 г молибденовокислого
аммония растворяют в 30 см3 аммиака и 50 см3 воды; 115 см3 аммиака осторожно
вливают в 575 см3 азотной кислоты (1:1) и добавляют 230 см3 воды. Полученные
растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая первый раствор во второй при
перемешивании и растворении образующейся белой мути. Раствор периодически
охлаждают. Раствор выдерживают в течение 48 ч. Перед применением раствор
фильтруют.
Калий азотнокислый
по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.
Фенолфталеин по
нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 1%; 1 г
фенолфталеина растворяют в 60 см3 этилового спирта и смешивают с 40 см3 воды.
Вода нейтральная: к
1 дм3 дистиллированной воды, из которой предварительно удаляют углекислоту
кипячением в течение 2 - 3 ч, приливают 5 см3 раствора фенолфталеина с массовой
долей 1% и 5 см3 титрованного раствора гидроксида натрия. Затем к раствору
медленно прибавляют титрованный раствор азотной кислоты до исчезновения розовой
окраски. 50 см3 нейтрализованной воды должны окраситься в розовый цвет от
прибавления одной капли титрованного раствора гидроксида натрия.
Бария гидроксид по
ГОСТ 4107.
Калий роданистый по
ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 5%.
Известь натронная.
Натрия
гидроксид по ГОСТ 4328, титрованный раствор: 33 г гидроксида натрия растворяют
в 10 дм3 воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в
течение 2 - 3 ч. К полученному раствору добавляют 3 - 5 см3 раствора гидроксида
бария с массовой долей 1% и выдерживают 36 ч до полного оседания
образовавшегося осадка углекислого бария. Раствор
хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них
вставлен поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка с краном,
не доходящая до дна бутыли на 0,5 см с загнутым кверху концом.
Прозрачный раствор сифонируют в другую бутыль. Раствор хранят в бутыли,
закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставлен
поглотитель с натронной известью, в другое - сифонная трубка с краном.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, титрованный раствор; 50 см3 азотной кислоты помещают в бутыль и
разбавляют до 10 дм3 водой, из которой предварительно удаляют углекислоту
кипячением в течение 2 - 3 ч. 1 см3 раствора азотной кислоты должен примерно
соответствовать 1 см3 титрованного раствора гидроксида натрия.
Устанавливают
соотношение титрованного раствора гидроксида натрия и азотной кислоты; в
коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 25 см3 раствора
гидроксида натрия, прибавляют 25 см3 нейтральной воды и титруют азотной
кислотой до исчезновения розовой окраски.
Соотношение титрованного
раствора гидроксида натрия и азотной кислоты (
) вычисляют
по формуле
,
где 
- объем раствора гидроксида натрия, взятый для
титрования, см3;
- объем
раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см3.
Массовую
концентрацию гидроксида натрия устанавливают по навеске стандартного образца
стали с известным содержанием фосфора, близкого по составу к анализируемому
образцу, проводя все стадии анализа, указанные в п. 3.3 или по стандартному
раствору фосфора.
Массовую
концентрацию раствора гидроксида натрия (), выраженную
в граммах фосфора на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где 
- массовая доля фосфора в стандартном образце, %;
- масса
навески стандартного образца стали, г;
- объем
раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, см3;
- объем
раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида
натрия с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
-
соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты.
Массу навески
железного порошка 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 70 -
80 см3 азотной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании в течение 5 мин.
Добавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения и упаривают раствор
до состояния влажных солей. Затем прибавляют 10 см3 азотной кислоты и вновь
выпаривают раствор до состояния влажных солей. Прибавляют еще 10 см3 азотной
кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой
кислоты отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают его 5 - 6
раз горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат собирают в коническую колбу 250
см3, нагревают его до кипения, добавляют 5 - 10 см3 раствора марганцовокислого
калия и кипятят до выделения бурого осадка двуокиси марганца. Приливают по
каплям раствор азотистокислого натрия до полного
растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.
Раствор охлаждают,
прибавляют к нему раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа,
который растворяют в азотной кислоте, прибавляя ее по каплям. Раствор нагревают
до 50 - 60 °С, прибавляют 50 см3 молибденовой жидкости
и встряхивают содержимое колбы в течение 5 мин до выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония. Осадку дают отстояться в течение
3 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента" с добавлением
бумажной массы. Колбу, в которой производилось осаждение, и осадок на фильтре
промывают 6 - 7 раз азотной кислотой (1:100) для удаления железа (проверка
фильтрата с раствором роданистого калия). Затем осадок промывают 6 - 7 раз
раствором азотнокислого калия до удаления свободной азотной кислоты. Полноту
удаления азотной кислоты проверяют следующим образом: собирают в пробирку 0,4 -
0,5 см3 стекающей промывной жидкости, приливают 2 - 3 капли раствора
фенолфталеина и одну каплю титрованного раствора гидроксида натрия. Если осадок
отмыт, жидкость в пробирке должна окраситься в красный цвет.
Фильтр с осадком
помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 25 см3
нейтральной воды, 0,2 - 0,3 см3 (4 - 6 капель) раствора фенолфталеина,
разрывают фильтр стеклянной палочкой и взбалтывают содержимое колбы. Затем
приливают титрованный раствор гидроксида натрия до появления красной окраски и
взбалтывают содержимое колбы до растворения осадка. После растворения осадка
раствор должен иметь розовую окраску. Прибавляют 10 см3 титрованного раствора
гидроксида натрия и титруют избыток щелочи титрованным раствором азотной
кислоты до исчезновения розовой окраски.
Одновременно
проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. К фильтрату с
осадком контрольного опыта приливают 25 см3 нейтральной воды и 25 см3
титрованного раствора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровывают избыток щелочи титрованным раствором азотной
кислоты.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую
долю фосфора () в
процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроксида натрия, взятый с
избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого
аммония, см3;
- объем
раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида
натрия, с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
-
соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты,
см3;
-
массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в г/см3 фосфора;
- масса
навески, г.
3.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения параллельных определений не должны превышать значений,
приведенных в таблице.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024