Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.14-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ"

 

Дата введения

1 мая 1992 года.

 

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Метод основан на измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм".

Пункт 2.2. Первый - шестой абзацы изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

Источник излучения для кадмия.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123-78 марки КО; раствор азотнокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, охлаждают и приливают 15 - 20 см3 воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта.

Кадмий высокой чистоты по ГОСТ 22860-77";

восьмой абзац. Заменить значение и слова: 1 г на 1,000 г; "азотной кислоты, разбавленной 1:1" на "раствора азотной кислоты 1:1";

девятый, одиннадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на  г; 0,1 мг на  г; 0,01 мг на  г.

Пункт 2.3. Заменить значения и слова: 5 г на 5,000 г; 1 г на 1,000 г; "азотной кислоты, разбавленной 1:1" на "раствора азотной кислоты 1:1";

третий абзац изложить в новой редакции: "Атомную абсорбцию кадмия в анализируемых растворах измеряют параллельно с градуировочными растворами и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.

Концентрацию кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию кадмия в растворе контрольного опыта".

Пункт 2.4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: "В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта, затем 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) г/см3 кадмия и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего кадмий".

Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: "2.6.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

─────────────────────────────┬────────────────────────────────────

   Массовая доля кадмия, %   │ Абсолютные допускаемые расхождения,

                             │                   %

                             ├──────────────────────┬─────────────

                             │           d          │      D

─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────

От  0,00010 до 0,00020 включ.│0,00006               │0,00008

Св. 0,00020 "  0,00050 "     │0,00010               │0,00012

"   0,0005  "  0,0012  "     │0,0002                │0,0002

"   0,0012  "  0,0020  "     │0,0003                │0,0003

"   0,0020  "  0,0050  "     │0,0004                │0,0004

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения кадмия с дитизоном при длине волны 510 нм после предварительного отделения экстракцией хлоридного комплекса кадмия хлороформным раствором трибензиламина с последующей реэкстракцией".

Пункт 3.2. Первый - третий абзацы изложить в новой редакции: "Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 3:2 и 0,5 М раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор".

Заменить значения: 1 мг на  г; 0,1 мг на  г; 0,002 мг на  г.

Пункт 3.3. Пятый абзац изложить в новой редакции: "Объем раствора в мерной колбе доводят до метки хлороформом и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 нм";

седьмой абзац изложить в новой редакции: "Массу кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кадмия в растворе контрольного опыта".

Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: "3.4. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) г кадмия, доводят объем растворов раствором соляной кислоты до 10 см3, приливают равный объем раствора трибензиламина и далее в соответствии с п. 3.3.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ. По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кадмий.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице".