Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.10-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 656 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом".

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа";

дополнить абзацем (после первого): "рН-метр";

второй абзац изложить в новой редакции: "Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, перегнанная, растворы 1:1 и 1:2";

третий абзац. Заменить слово: "разбавленная" на "раствор";

четвертый абзац изложить в новой редакции: "Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77, раствор 1:1";

девятый абзац исключить;

десятый абзац изложить в новой редакции: "Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76";

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78;

пятнадцатый абзац. Исключить слово: "перегнанный";

шестнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850-72;

дополнить абзацем (после шестнадцатого): "Диоксид кремния по ГОСТ 9428-73, прокаленный при 1000 °С";

заменить слова: "Раствор А: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия в платиновой чашке. Раствор охлаждают, переводят в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит около 0,1 мг кремния. Титр раствора А устанавливают весовым методом" на "Раствор А: 0,1072 г прокаленного диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле, накрытом крышкой, с 1 г калия-натрия углекислого. Тигель и крышку помещают в стакан, плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит около  г кремния.

Массовую долю кремния устанавливают весовым методом".

Раствор Б. Заменить значения: 200 см3 на 250 см3; 0,01 мг на г.

Раствор В. Заменить значение: 0,005 мг на  г.

Пункт 2.3. Второй абзац изложить в новой редакции: "рН раствора устанавливают по рН-метру, либо капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового. При рН 1,5 окраска капли смешанного раствора имеет синий цвет";

четвертый абзац. Заменить слова: "Затем раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 656 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм" на "Затем раствор перемешивают и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 656 нм.

В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт.

Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта";

пятый, шестой абзацы исключить.

Пункты 2.3.1, 2.4.2, 3.1 изложить в новой редакции: "2.3.1. Построение градуировочных графиков

При массовой доле кремния от 0,0001 до 0,0015% в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) г кремния.

При массовой доле кремния от 0,0015 до 0,01% в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00; 20,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,080; 0,20) г кремния.

Затем в мерные колбы приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочные графики с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────────────────┬────────────────────────────────────

  Массовая доля кремния, %   │Абсолютные допускаемые расхождения,

                             │                %

                             ├─────────────────────┬──────────────

                             │          d          │       D

─────────────────────────────┼─────────────────────┼──────────────

От  0,00010 до 0,00020 включ.│0,00006              │0,00009

Св. 0,0002  "  0,0004  "     │0,0001               │0,0002

"   0,0004  "  0,0008  "     │0,0002               │0,0003

"   0,0008  "  0,0015  "     │0,0003               │0,0004

"   0,0015  "  0,0030  "     │0,0005               │0,0006

"   0,003   "  0,008   "     │0,001                │0,002

"   0,008   "  0,020   "     │0,002                │0,003

"   0,020   "  0,050   "     │0,006                │0,007

"   0,050   "  0,100   "     │0,012                │0,014

"   0,10    "  0,20    "     │0,02                 │0,02

"   0,20    "  0,50    "     │0,03                 │0,03

"   0,50    "  1,00    "     │0,05                 │0,05

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 413 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом".

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: "Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область пропускания 413 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм" на "Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 413 нм";

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: "В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт. Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта".

Пункты 3.3.1, 3.4.2, 4.1 изложить в новой редакции: "3.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00, 4,00; 5,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,080; 0,10) кремния, приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 3.3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1. Метод основан на измерении светопоглощения водного раствора восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 610 нм".

Пункт 4.2. Исключить слова: "рН-метр со всеми принадлежностями".

Пункт 4.3. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: "Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 610 нм".

В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу кремния находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта".

Пункты 4.3.1, 4.4.2 изложить в новой редакции: "4.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора Г, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,080; 0,10) г кремния, приливают 0,2 см3 раствора азотной кислоты 1:1, доливают воду до 15 см3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее в соответствии с п. 4.3.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2".