Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.18-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002%.

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите".

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа";

третий абзац после обозначения АВ-17 дополнить словами: "по ГОСТ 20301-74";

дополнить абзацем (после третьего): "Вата стеклянная";

пятый абзац. Заменить слова: "разбавленная 1:1" на "раствор 1:1";

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 5850-72";

двенадцатый абзац после значения 1 см3 дополнить словом: "раствора";

тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: "Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и доливают до метки водой.

Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40 - 50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения";

пятнадцатый абзац. Исключить слово: "металлическое";

раствор А. Первый абзац изложить в новой редакции: "Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты";

заменить значение: 1 мг на  г;

после слов "до метки" дополнить словом: "раствором";

растворы Б и В. Заменить значения: 0,02 мг на  г; 0,004 мг на  г.

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: "концентрированной"; "осторожно"; заменить значение и слова: 2 М на "раствором" (3 раза); "Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 см3 и десорбируют олово около 250 см3 2,5 М серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 см3. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропускают через колонку 100 см3 2 М соляной кислоты)" на "Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3";

таблица 1. Заменить значение 0,00005 на 0,0001;

второй абзац. После значения 12 см3 исключить слова: "в", "до комнатной температуры";

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: "Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику".

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: "3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г олова, из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля олова, %     │     Абсолютные допускаемые

                               │          расхождения, %

                               ├───────────────┬──────────────────

                               │       d       │         D

───────────────────────────────┼───────────────┼──────────────────

От  0,00010 до 0,00025 включ.  │0,00006        │0,00008

Св. 0,00025 "  0,00045   "     │0,00008        │0,00008

 "  0,00045 "  0,00060   "     │0,00015        │0,00015

 "  0,0006  "  0,0012    "     │0,0002         │0,0002

 "  0,0012  "  0,0020    "     │0,0004         │0,0004