Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.11-80 "КОБАЛЬТ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массовой доле его от 0,0004 до 0,2%".

Раздел 2 исключить.

Раздел 3. Наименование. Исключить слова: "(при массовой доле от 0,0005 до 0,2%)".

Раздел 3 дополнить пунктом 3.1а (перед п. 3.1): "3.1а. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения алюминия с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме комплексного соединения с эриохромцианином-R".

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: "3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 0,2 М и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4207-75, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, используют свежеприготовленный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и растворы 1:1 и 1:10.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Ацетатный буферный раствор с рН 6,2: 200 г уксуснокислого натрия порциями по 10 - 20 г растворяют в 500 см3 воды, приливают 4 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и фильтруют.

Эриохромцианин-R, раствор 0,75 г/дм3: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см3 азотной кислоты и 200 см3 воды.

Bсe тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 - 24 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

Раствор используют в течение двух недель.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при температуре 40 - 60 °С в 10 см3 соляной кислоты, с добавлением 3 - 4 капель азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переносят в сухую полиэтиленовую емкость.

1 см3 раствора содержит  г алюминия.

Раствор Б: 5,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора содержит  г алюминия.

Раствор готовят перед применением.

Все растворы хранят в полиэтиленовых емкостях".

Пункт 3.2. Третий - шестой абзацы изложить в новой редакции: "В стакан добавляют 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора эриохромцианина-R, 15 см3 буферного раствора, устанавливают рН 6,0 +/- 0,2 и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 535 нм.

Комплекс устойчив в течение 30 мин.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу алюминия в растворе контрольного опыта".

Пункты 3.3, 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают шесть капель раствора соляной кислоты 1:4 и вводят 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алюминия, добавляют 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее в соответствии с п. 3.2.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего алюминия.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

 Массовая доля алюминия, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

                            ├───────────────────────┬─────────────

                            │           d           │      D

────────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────

От  0,0004  до 0,0008 включ.│0,0033                 │0,0004

Св. 0,0008 "  0,0015 "      │0,0005                 │0,0007

"   0,0015 "  0,003  "      │0,001                  │0,001

"   0,003  "  0,006  "      │0,002                  │0,003

"   0,006  "  0,012  "      │0,004                  │0,004

"   0,012  "  0,030  "      │0,008                  │0,008

"   0,030  "  0,060  "      │0,015                  │0,015

"   0,06   "  0,12   "      │0,02                   │0,02

"   0,12   "  0,20   "      │0,03                   │0,03