Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.9-80 "КОБАЛЬТ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: "Метод основан на измерении светопоглощения синей формы мышьяк-молибденового комплекса при длине волны 610 нм после предварительного отделения мышьяка соосаждением с гидроксидом железа и экстракции йодидного комплекса четыреххлористым углеродом".

Раздел 2. Первый абзац дополнить словами: "любого типа";

заменить ссылку: "ГОСТ 11125-78" на "ГОСТ 11125-84";

четвертый абзац изложить в новой редакции: "Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 1:1 и 9 М; кислота соляная очищенная от мышьяка и содержащая 20 г/дм3 калия йодистого";

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: "Гидразин - молибдатный раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора молибденово-кислого аммония, приливают 5 см3 раствора серно-кислого аммония и доливают до метки водой.

Порошок железный по ГОСТ 9849-86";

дополнить абзацами (после одиннадцатого): "Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 1 х  г железа";

заменить слова: "Титан металлический" на "Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756-88";

девятнадцатый абзац исключить;

заменить слова: "Ангидрид мышьяковистый" на "Оксид мышьяка As (III)";

абзацы после слов "Стандартные растворы мышьяка (растворы А и Б)" изложить в новой редакции: "Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка As (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 6 см3 0,5 М раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 2 х  г мышьяка.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1 х  г мышьяка".

Пункт 3.1. Заменить слова: "Навеску кобальта растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1" на "Навеску кобальта растворяют в растворе азотной кислоты при нагревании";

второй абзац. Заменить слова: "железоаммонийных квасцов" на "раствора азотно-кислого железа"; "мышьяк и железо" на "гидроксид железа раствором аммиака или";

третий абзац. Заменить слова: "гидроокиси" на "гидроксиды", "сернокислого титана" на "треххлористого титана";

шестой абзац изложить в новой редакции: "Раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 610 нм. В качестве раствора сравнения используют воду";

седьмой абзац. Заменить слова: "оптической плотности" на "светопоглощения";

восьмой абзац изложить в новой редакции: "Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу мышьяка в растворе контрольного опыта".

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: "3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) х  г мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и далее в соответствии с разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

 Массовая доля мышьяка, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

                           ├───────────────────┬──────────────────

                           │        d          │        D

───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────

От 0,0001  до 0,0003 включ.│      0,00006      │     0,00009

Св. 0,0003 "  0,0006 "     │      0,0001       │     0,0001

"   0,0006 "  0,0012 "     │      0,0002       │     0,0002

"   0,0012 "  0,0030 "     │      0,0005       │     0,0006

"   0,003  "  0,006  "     │      0,001        │     0,001

"   0,006  "  0,010  "     │      0,002        │     0,002