Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 ноября 1991 г. N 1800

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.7-80

"КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА"

 

Дата введения

1 мая 1992 года

 

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марганца при массовой доле 0,0003 до 0,5%".

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона";

дополнить абзацем (после первого): "Источник излучения для марганца";

пятый абзац изложить в новой редакции: "Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы 3:2 и 1:1";

дополнить абзацами (после пятого): "Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:4.

Бром по ГОСТ 4109-79. Раствор брома ("вода бромная") 50 г/дм3";

шестой - девятый абзацы изложить в новой редакции: "Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 5 х  г железа.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78, раствор азотно-кислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 10 см3, охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см3 раствора азотно-кислого железа, 10 см3 "бромной воды" и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа, а затем 35 - 40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15 - 20 мин.

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта";

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: "Марганец металлический марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008-90";

дополнить абзацем (после двенадцатого): "Калий марганцево-кислый по ГОСТ 20490-75";

заменить значения: "0,5 мг" на "5 х  г"; "0,05 мг" на "5 х  г";

дополнить абзацем: "Стандартный раствор А можно также приготовить из калия марганцево-кислого, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре 95 - 100 °С".

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слово: "разбавленная" на "раствор";

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: "Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при длине волны 279,4 нм.

Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контрольного опыта".

Пункты 2.4, 2.5 изложить в новой редакции: "2.4. Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,005%).

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) х  г/см3 марганца, приливают 50 см3 раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции растворов, не содержащих марганца.

2.5. Построение градуировочного графика (при массовой доле марганца свыше 0,005 до 0,5%)

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) х  г/см3 марганца, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию марганца в соответствии с п. 2.3".

Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: "2.6.1. Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масска навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

 Массовая доля марганца, % │Абсолютные допускаемые расхождения, %

                           ├───────────────────┬──────────────────

                           │        d          │        D

───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────

От 0,0003 до 0,0006 включ. │     0,0002        │     0,0002

Св. 0,0006 " 0,0012 "      │     0,0004        │     0,0004

"   0,0012 " 0,0030 "      │     0,0006        │     0,0007

"   0,003  " 0,005  "      │     0,001         │     0,001

"   0,005  " 0,010  "      │     0,0015        │     0,002

"   0,010  " 0,020  "      │     0,003         │     0,004

"   0,020  " 0,040  "      │     0,006         │     0,006

"   0,040  " 0,060  "      │     0,010         │     0,010

"   0,060  " 0,120  "      │     0,014         │     0,014

"   0,12   " 0,25   "      │     0,02          │     0,02

"   0,25   " 0,50   "      │     0,04          │     0,04

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения марганцевой кислоты при длине волны 510 - 535 нм после предварительного отделения марганца соосаждением с гидроксидом железа".

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: "любого типа";

второй, третий абзацы. Заменить слово: "разбавленная" на "раствор";

четвертый абзац. Заменить слова: "фосфорная орто" на "ортофосфорная";

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: "Бром по ГОСТ 4109-79, раствор брома ("бромная вода") 50 г/дм3";

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: "Порошок железный по ГОСТ 9849-86, раствор азотнокислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 5 х  г железа";

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: "Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10";

заменить значения: "0,2 мг" на "2 х  г"; "0,01 мг" на "1 х  г".

Пункт 3.3. Заменить слово: "гидроокиси" на "гидроксиды".

Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: "3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070) х  г марганца, приливают 5 см3 раствора азотно-кислого железа, 5 см3 смеси кислот, разбавляют водой до 20 см3, нагревают до кипения, прибавляют 0,4 г периодата калия, затем кипятят 1 мин и выдерживают на водяной бане 10 мин. Далее в соответствии с п. 3.3.

Измеряют светопоглощение растворов при длине волны 510 - 536 нм.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий марганца.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2".