Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 18 февраля 1992 г. N 167

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

 

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.

Methods for the determination of calcium

 

ГОСТ 6689.24-92

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок введения

с 1 января 1993 года

 

Информационные данные

 

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

  Обозначение НТД, на который  │ Номер пункта, подпункта, раздела

        дана ссылка            │

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

ГОСТ 4461-77                   │2.2

ГОСТ 4530-76                   │2.2

ГОСТ 6689.1-91                 │Разд. 1

ГОСТ 19241-80                  │Вводная часть

ГОСТ 25086-87                  │Разд. 1, 2.4.3

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

 

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кальция.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- объем раствора пробы, см3;

- масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

 

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

   Массовая доля кальция, %   │    Допускаемые расхождения, %

                              ├────────────────┬──────────────────

                              │       d        │        D

──────────────────────────────┼────────────────┼──────────────────

От  0,03 до 0,05 включ.       │0,005           │0,007

Св. 0,05 "  0,1   "           │0,010           │0,01

"   0,1  "  0,2   "           │0,015           │0,02

 

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.