Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 18 февраля 1992
г. N 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Nickel, nickel and
copper-nickel alloys.
Methods for the determination
of lead
ГОСТ 6689.20-92
Группа В59
ОКСТУ 1709
Взамен ГОСТ
6689.20-80
Дата введения
1 января 1993 года
Разработан и внесен
Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н.
Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.Н. Краснов, А.Н. Боганова,
Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
Утвержден и введен
в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92
N 167.
Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации,
метрологии и сертификации от
Ссылочные
нормативно-технические документы
──────────────────────────────┬───────────────────────────────────
Обозначение
НТД, на который │ Номер пункта, подпункта,
дана ссылка │ раздела
──────────────────────────────┼───────────────────────────────────
ГОСТ
8.315-91 │2.4.3;
3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
ГОСТ
492-73 │Вводная
часть
ГОСТ
596-89 │2.2
ГОСТ
2062-77 │4.2; 5.2
ГОСТ
3117-78 │2.2
ГОСТ
3118-77 │4.2; 5.2
ГОСТ
3760-79 │4.2; 5.2
ГОСТ
3778-77 │2.2; 4.2;
5.2
ГОСТ
4109-78 │4.2; 5.2
ГОСТ
4147-74 │4.2; 5.2
ГОСТ
4204-77 │2.2
ГОСТ
4207-75 │2.2
ГОСТ
4233-77 │2.2
ГОСТ
4461-77 │2.2; 3.2;
4.2; 5.2
ГОСТ
4658-73 │4.2
ГОСТ
6552-80 │4.2
ГОСТ
6563-75 │3.2
ГОСТ
6689.1-92
│Разд. 1
ГОСТ
9293-74 │4.2
ГОСТ
10484-78 │5.2
ГОСТ
10652-73 │2.2
ГОСТ
10929-76 │5.2
ГОСТ
18300-87 │2.2, 3.2
ГОСТ
19241-80 │Вводная
часть
ГОСТ
25086-87
│Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
Настоящий
стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический
и электрогравиметрический методы определения свинца
(при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический
метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и
атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от
0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в
никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность
метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5 - 6,0 в
присутствии ксиленолового оранжевого в качестве
индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в
растворе уксуснокислого аммония.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300.
Свинец
металлический марки СО по ГОСТ 3778.
Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в
соотношении 1:100, тщательно растертый.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233.
Натрий сернистый по
ГОСТ 596, раствор 20 г/дм3.
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный
кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3:
9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3
воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
до метки водой.
Установка массовой
концентрации раствора трилона Б.
Навеску свинца
массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной
кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и
растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки
стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см3 серной кислоты (1:1), упаривают до
обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки
стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают,
приливают 150 см3 воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см3
этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.
Массовая
концентрация раствора трилона Б,
выраженная в граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляется по формуле
,
где V - объем
раствора трилона Б,
израсходованный на титрование, см3.
Навеску массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при
нагревании. После растворения сплава ополаскивают стекло или пластинку и стенки
стакана водой, добавляют 40 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного
выделения белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана
ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до растворения солей и
охлаждают. Добавляют 40 см3 этилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.
Выделившийся осадок
сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок
промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных
водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем
2 - 3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось
осаждение, приливают 30 см3 раствора уксуснокислого аммония и тщательно
размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом,
нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в
течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см3 и еще нагревают в течение 10
мин.
Раствор охлаждают,
добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового
оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б
трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем
раствора трилона Б,
израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая
концентрация раствора трилона Б
по свинцу, г/см3;
m - масса навески, г.
2.4.2. Расхождения
результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
───────────────────────────────┬──────────────────────────────────
Массовая доля свинца, % │
Допускаемые расхождения, %
├────────────────┬─────────────────
│ d
│ D
───────────────────────────────┼────────────────┼─────────────────
От 0,002 до 0,005 включ. │
0,0008 │ 0,001
Св.
0,005 " 0,010 " │ 0,001
│ 0,001
" 0,010 "
0,025 "
│ 0,002 │ 0,003
" 0,025 "
0,05 " │ 0,004
│ 0,006
" 0,05
" 0,1 "
│ 0,005
│ 0,007
От
1,0 " 2,5
" │ 0,08
│ 0,1
2.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315,
или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методами,
в соответствии с ГОСТ 25086.
3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
3.1. Сущность
метода
Метод основан на
выделении свинца электролитически в виде его двуокиси
на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.
3.2.
Аппаратура, реактивы, растворы
Электролизная
установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые
электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота
сульфаминовая.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.3. Проведение
анализа
Навеску массой 0,5
г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты,
накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют
при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки
стакана ополаскивают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г
сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3.
В раствор погружают
взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5 - 2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен
быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой
пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.
Через 30 мин от
начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и
продолжают электролиз еще в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется
осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан
с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с
дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца,
погружают в стакан с 200 см3 этилового спирта и высушивают его при температуре
160 - 170 °С до постоянной массы, охлаждают и
взвешивают. Одна порция спирта может быть использована для промывки не более 20
электродов.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую
долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса анода
с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;
- масса
анода, г;
0,8661 -
коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;
- масса
навески, г.
3.4.2.
Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
3.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315,
или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных
титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ
25086.
3.4.4. Электрогравиметрический метод применяют при разногласиях в
оценке качества медно-никелевых сплавов.
4.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
4.1. Сущность
метода
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне ортофосфорной
кислоты при потенциале пика минус 0,47 В относительно
насыщенного каломельного электрода после предварительного отделения свинца соосаждением с гидроксидом железа.
4.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ППТ-1 со
всеми принадлежностями. Допускается применение полярографов других марок.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота хлорная.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:3, и раствор 1 моль/дм3.
Кислота
бромисто-водородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для
растворения, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной
кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Железо хлорное по
ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм3 в соляной кислоте (1:3).
Свинец по ГОСТ 3778
с массовой долей свинца не ниже 99,9%.
Стандартные
растворы свинца
Раствор А: 1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной
кислоты (1:1), удаляют окислы азота кипячением, охлаждают, приливают 50 см3
воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
Ртуть Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.
Азот газообразный
по ГОСТ 9293.
4.3. Проведение
анализа
4.3.1. Для
сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно растворяют в 20
см3 смеси для растворения. При неполном растворении осторожно добавляют в
стакан по каплям бром. Приливают к раствору 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают
до осветления раствора и появления густого белого дыма. Остаток охлаждают,
разбавляют водой до 100 см3, добавляют 3 - 5 см3 раствора хлорного железа (при
массовой доле железа в сплаве менее 0,5%) и раствор аммиака до образования
темно-синего комплекса меди и никеля и сверх того еще 5 см3 аммиака в избыток,
выдерживают при 60 - 70 °С в течение 30 мин и
отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре
промывают 3 - 4 раза горячим раствором аммиака (1:100) и четыре раза теплой
водой. Смывают осадок с фильтра струей воды в стакан, в котором проводили
осаждение, растворяют осадок в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают
фильтр несколько раз горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 125 - 150
см3 водой и повторяют переосаждение. Затем осадок на
фильтре растворяют в 5 см3 хлорной кислоты, разбавляют водой до 25 см3 и
выпаривают до появления белого густого дыма. Охлаждают раствор, добавляют 14
см3 ортофосфорной кислоты (1:3), переносят раствор в мерную колбу вместимостью
50 см3 и доливают раствор до метки водой. Часть раствора переносят в полярографический сосуд, предварительно промытый 1 моль/дм3
раствором ортофосфорной кислоты, деаэрируют раствор 5
- 7 мин током азота и полярографируют раствор в
интервале от минус 0,25 до минус 0,70 В относительно
насыщенного каломельного электрода. Одновременно с определением свинца проводят
контрольный опыт со всеми реактивами и анализ пробы с добавкой стандартного
раствора свинца, равной по массе предполагаемому содержанию свинца, в навеске
анализируемой пробы.
4.3.2. Для сплавов
с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 азотной кислоты
(1:1) и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Прибавляют 10 см3 хлорной кислоты и
выпаривают до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Остаток охлаждают,
растворяют осадок в воде и переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают
водой до объема 150 см3, добавляют 3 см3 раствора хлорного железа и далее
поступают, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Для сплавов
с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 азотной
кислоты (1:1). Удаляют окислы азота кипячением, разбавляют раствор водой до 125
- 150 см3, добавляют 3 - 5 см3 раствора хлорного железа и далее поступают, как
указано в п. 4.3.1.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую
долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- высота пика свинца для раствора пробы, мм;
-
высота пика свинца для раствора контрольного опыта, мм;
Н - высота пика
свинца для раствора пробы со стандартной добавкой, мм;
С - концентрация стандартного раствора свинца,
г/см3;
V - объем добавки
стандартного раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.4.2. Расхождения
результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
4.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов,
утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ
25086.
5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность
метода
Метод основан на
измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. При массовой доле свинца от
0,002 до 0,02% проводят предварительное выделение свинца соосаждением
с гидроксидом железа.
5.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для свинца.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и растворы 1 и 2 моль/дм3.
Смесь кислот для растворения
1: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Кислота
бромисто-водородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь кислот для
растворения 2, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной
кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Водорода пероксид
по ГОСТ 10929.
Железо хлорное по
ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм3 в соляной кислоте (1:3).
Свинец по ГОСТ
3778.
Стандартные растворы
свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
5.3. Проведение
анализа
5.3.1. Определение
массовых долей свинца от 0,002 до 0,02%
5.3.1.1.
Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску сплава
массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в
20 см3 азотной кислоты (1:1). Окислы азота удаляют кипячением
и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорного
железа (в сплавы, содержащие железо как легирующий компонент не следует
добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80 - 90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в
растворимые аммиачные комплексы. Раствор с осадком гидроксидов оставляют стоять
приблизительно 10 мин при температуре 60 °С, а затем
фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака
(1:19) для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.
Осадок с
развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили
осаждение. Фильтр промывают 10 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1), а
затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см3.
Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью
25 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную
абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными
растворами.
5.3.1.2. Для
сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 смеси для
растворения (2) и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют
10 см3 хлорной кислоты и упаривают до объема 5 см3. Остаток охлаждают,
добавляют 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют
водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа и далее
анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.
5.3.1.3. Для
сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3
азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. По
охлаждении добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления густых
белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют
водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа и далее
анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.
5.3.2. Определение
массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2%
Навеску сплава
массой 1 г берут для определения массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и массой
0,1 г для определения массовых долей свинца от 1 до 2%.
5.3.2.1.
Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску сплава
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную
абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными
растворами.
5.3.2.2. Для
сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава
растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот для растворения (1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3
раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.
5.3.2.1.
5.3.2.3. Для
сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты
(1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 см3
азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают досуха. Затем еще раз добавляют 10
см3 азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10
см3 азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в
п. 5.3.2.1.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 3,0 и 5,0 см3 стандартного
раствора Б свинца; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3
стандартного раствора А свинца, что соответствует 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0
и 2,5 мг свинца. Во все колбы приливают по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной
кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную
абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1.1 и 5.3.2.1. По полученным данным
строят градуировочный график.
5.4. Обработка
результатов
5.4.1. Массовую
долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где С - концентрация свинца, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
V - объем раствора
пробы, см3;
m - масса навески
пробы, г.
5.4.2. Расхождения
результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
5.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов,
утвержденным по ГОСТ 8.315, методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных титриметрическим или гравиметрическим, или полярографическим
методами в соответствии с ГОСТ 25086.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024