Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 18 февраля 1992
г. N 167
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Nickel, nickel and
copper-nickel alloys.
Methods for the determination
of phosphorus
ГОСТ 6689.19-92
Группа В59
ОКСТУ 1709
Дата введения
1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н.
Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова,
И.А. Воробьева.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР
от 18.02.92 N 167.
3. Взамен ГОСТ
6689.19-80.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
─────────────────────────────────────────┬────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка │
Номер пункта, раздела
─────────────────────────────────────────┼────────────────────────
ГОСТ
8.315-91
│2.4.3; 3.4.3
ГОСТ
36-78
│2.2
ГОСТ
492-73 │Вводная часть
ГОСТ
3118-77
│2.2; 3.2
ГОСТ
3760-79
│2.2; 3.2
ГОСТ
3765-78
│3.2
ГОСТ
4142-77
│2.2
ГОСТ
4166-78 │2.2
ГОСТ
4172-76
│3.2
ГОСТ
4197-74
│2.2
ГОСТ
4198-75
│2.2; 3.2
ГОСТ
4204-77
│2.2
ГОСТ
4205-77
│2.2
ГОСТ
4461-77
│2.2; 3.2
ГОСТ
6006-78
│2.2
ГОСТ
6689.1-92 │Разд.
1
ГОСТ
6689.7-92
│2.2; 3.2
ГОСТ
9285-78
│2.2
ГОСТ
9336-75 │3.2
ГОСТ
10484-78
│2.2; 3.2
ГОСТ
10929-76
│3.2
ГОСТ
18300-87
│2.2, 3.2
ГОСТ
18704-78
│3.2
ГОСТ
19241-80 │Вводная часть
ГОСТ
20015-74
│2.2
ГОСТ
20490-75
│3.2
ГОСТ
25086-87 │Разд.
1, 2.4.3, 3.4.3
Настоящий стандарт
устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от
0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до
0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах
по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1.
Сущность метода
Метод основан на
измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата
после экстракции его смесью н-бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой
сини.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная,
57%-ный раствор и разбавленная 1:9.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Квасцы
железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм3.
10 г квасцов
растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, раствор
фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Кальций
азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120
г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3, отфильтровывают нерастворившийся
остаток и разбавляют раствор водой до 500 см3.
Калия гидроксид по
ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм3.
Промывной раствор:
к 1 дм3 раствора гидроксида калия (30 г/дм3) прибавляют 20 см3 раствора
азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8
см3 раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют
раствор через двойной фильтр средней плотности.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный,
раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого
аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Олово двухлористое
по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9).
Олово
двухлористое, разбавленный раствор: 1 см3 раствора двухлористого олова (40
г/дм3 в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной
кислоты. Раствор готовят перед применением.
Хлороформ по ГОСТ
20015.
н-Бутиловый спирт
по ГОСТ 6006.
Экстракционная
смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта.
Промывная жидкость
для промывки экстракта: к 80 см3 воды добавляют 10 см3 57%-ного
раствора хлорной кислоты и 10 см3 раствора молибденовокислого
аммония.
Натрий сернокислый
по ГОСТ 4166.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные
растворы фосфора
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия
растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до
метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки хлорной кислотой (1:9).
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
2.3.
Проведение анализа
2.3.1. Для
сплавов, не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (см.
табл. 1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты
(1:1), 1 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.
──────────────────────────────────┬───────────────────────────────
Массовая доля фосфора, % │ Масса навески, г
──────────────────────────────────┼───────────────────────────────
От 0,0005 до 0,002 включ. │2
Св.
0,002 " 0,005 " │1
" 0,005
" 0,01 " │0,5
" 0,01
" 0,05 " │0,2
Стенки чашки
ополаскивают водой, раствор выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10
см3 азотной кислоты (1:1) и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку
добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей.
Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку 10 см3
азотной кислоты (1:1) и небольшим количеством воды.
Для сплавов,
содержащих марганец, в горячий раствор добавляют по каплям при перемешивании раствор
азотистокислого натрия до растворения выпавшей
двуокиси марганца. К раствору прибавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты,
выпаривают до прекращения выделения густого белого дыма и охлаждают.
К остатку добавляют
30 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой
пластинкой, нагревают до растворения солей (если соли полностью не
растворяются, добавляют по каплям при перемешивании 57%-ную
хлорную кислоту, кипятят 2 мин и охлаждают).
Полученный раствор
помещают в делительную воронку вместимостью 150 см3, ополаскивают стекло или
пластинку и стакан 5 см3 хлорной кислоты (1:9), добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 10 мин до
образования молибдофосфата.
Добавляют 5 см3
н-бутилового спирта, энергично встряхивают для насыщения водного раствора
н-бутиловым спиртом, добавляют 10 см3 экстракционной смеси, осторожно
перемешивают в течение 1 мин, переворачивая воронку 20 - 25 раз и дают
жидкостям расслоиться. Органический слой помещают во вторую делительную воронку
вместимостью 150 см3, а к водному слою добавляют 10 см3 экстракционной смеси и
повторяют экстракцию. Экстракты объединяют во второй делительной воронке и
промывают промывной жидкостью. После расслоения помещают органический слой в
сухой стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают воронку 4 - 5 см3 экстракционной
смеси. Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления хлороформа, после
охлаждения раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3,
добавляют 15 см3 н-бутилового спирта и перемешивают. В
воронку добавляют 5 см3 разбавленного раствора двухлористого олова, энергично
перемешивают в течение 30 с и после расслаивания фаз удаляют водный слой, а
органический слой переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую
предварительно помещают 0,2 - 0,3 г сернокислого натрия или фильтруют через
сухой фильтр, ополаскивают делительную воронку н-бутиловым спиртом, прибавляя
его в ту же колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным
светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на
спектрофотометре при 780 нм в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Содержание фосфора
находят по первому градуировочному графику.
2.3.2. Для сплавов,
содержащих вольфрам
Навеску сплава (см.
табл. 1) помещают в стакан 250 - 300 см3, добавляют 40 - 60 см3 азотной кислоты
(1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и
растворяют при нагревании. После растворения стекло или
пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до
сиропообразного состояния, добавляют 10 см3 воды и раствор с осадком
вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5 - 10 мин. Осадок
отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 4 - 5 раз
горячим раствором азотной кислоты (1:100). Фильтрат и промывной раствор
собирают в стакан вместимостью 300 см3 и сохраняют, а остаток смывают с фильтра
горячей водой в стакан, в котором проводили растворение сплава, растворяют в 70
- 75 см3 кипящего раствора гидроокиси калия (100 г/дм3) и фильтр промывают
горячей водой.
Раствор кипятят,
разбавляют водой до 250 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5 см3
раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2 ч.
Добавляют еще 2 см3 раствора азотнокислого кальция и спустя 20 мин
отфильтровывают осадок на плотный фильтр. Стакан, в котором проводили
осаждение, и осадок на фильтре промывают 8 - 10 раз промывным раствором. Осадок
на фильтре растворяют в 30 см3 горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в
котором проводилось осаждение, фильтр промывают 2 - 3 раза горячей азотной
кислотой (1:100) и водой.
Раствор упаривают
до 20 - 25 см3, присоединяют к фильтрату, полученному после отделения
вольфрамовой кислоты, и упаривают до 20 - 25 см3. После охлаждения к раствору
добавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты и упаривают
до прекращения выделения густого белого дыма. Остаток
охлаждают, добавляют 50 см3 воды, 2 см3 57%-ной хлорной кислоты, стакан
накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до
растворения солей и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см3, стакан ополаскивают 5 см3 хлорной
кислоты (1:9) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Для
сплавов, содержащих хром
Навеску сплава (см.
табл. 1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты
(1:1), 1 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем
раствор выпаривают досуха, остаток охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты
(1:1) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще три раза. К сухому
остатку добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения
солей. Раствор помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, ополаскивают чашку
10 см3 азотной кислоты (1:1) и водой. К полученному раствору добавляют 15 - 20
см3 57%-ной хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения густого белого
дыма и охлаждают. К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей
(если соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при перемешивании
57%-ную хлорную кислоту и кипятят 2 мин). После
охлаждения раствор разбавляют водой до 150 - 180 см3, добавляют 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 - 70 °С и
осаждают гидроокись железа аммиаком, осторожно прибавляя последний до
образования растворимого аммиачного комплекса никеля и сверх этого еще 5 - 6
см3 в избыток.
Раствор выдерживают
30 мин при 60 - 70 °С для коагуляции осадка гидроокиси
железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на
фильтре промывают 6 - 8 раз горячим раствором аммиака (1:50) и растворяют
осадок на фильтре в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1) в стакан, в котором
проводилось осаждение, промывая фильтр 5 - 7 раз горячей водой. Осаждение,
фильтрование и промывание осадка повторяют еще раз. Осадок гидроокиси железа на
фильтре растворяют в 35 см3 горячей хлорной кислоты, разбавленной 1:9, в
стакан, в котором производилось осаждение, и фильтр промывают 5 - 7 раз горячей
водой. Полученный раствор упаривают до 25 - 30 см3, после охлаждения помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см3 и ополаскивают стакан водой так, чтобы
общий объем раствора был 35 см3. Добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого
аммония, выдерживают 10 мин для образования молибдофосфата
и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
Содержание фосфора
находят по второму градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочных графиков
2.3.4.1. Построение
первого градуировочного графика
В делительные
воронки вместимостью по 150 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и
10,0 см3 стандартного раствора Б фосфора, разбавляют
хлорной кислотой (1:9) до 35 см3, добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого
аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.4.2. Построение
второго градуировочного графика
В стаканы
вместимостью по 250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0
см3 стандартного раствора Б, добавляют по 10 см3
57%-ной хлорной кислоты, разбавляют водой до 150 - 180 см3, добавляют по 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 - 70 °С, осаждают гидроокись
железа аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.3.
2.4.
Обработка результатов
2.4.1. Массовую
долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г.
m - масса навески, г.
2.4.2. Расхождения
результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости)
не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Массовая доля фосфора, % │
Допускаемые расхождения, %
├───────────────────┬─────────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
От 0,0005 до 0,001 включ. │
0,0003 │ 0,0004
Св.
0,001 " 0,005 " │ 0,0005 │ 0,0007
" 0,005
" 0,01 "
│ 0,001 │ 0,001
" 0,01
" 0,05 "
│ 0,002 │ 0,008
2.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов,
утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1.
Сущность метода
Метод основан на
образовании желтого фосфорнованадиево-молибденового
комплекса и измерении его оптической плотности.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 2:3.
Кислота соляная по
ГОСТ 3318.
Смесь кислот для
растворения: смешивают 120 см3 соляной кислоты, 320 см3 концентрированной
азотной кислоты и 560 см3 воды.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по
ГОСТ 18704, раствор 40 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дм3: 2,5 г
растворяют в 500 - 700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой,
перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный
из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят,
как указано в п. 3.2 ГОСТ 6689.7.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Пероксид водорода
по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Медь высокой
чистоты с массовой долей фосфора не более 0,0002%.
Натрий
фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартный раствор
фосфора: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предварительно
высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой до метки
и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г фосфора.
3.3.
Проведение анализа
3.3.1. Для
сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной
кислоты (2:3). После растворения раствор кипятят 1 мин для удаления оксидов азота.
Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения.
Добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода и перемешивают раствор до разрушения
избытка марганцовокислого калия и просветления раствора. Добавляют 5 см3
раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят
1 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с
синим светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит
раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого
аммония. Из полученного значения оптической плотности вычисляют значение
оптической плотности контрольного опыта.
Раствор
контрольного опыта приготавливают следующим образом: 10 см3 раствора азотной
кислоты (2:3) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и кипятят раствор 1 мин
для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и
далее поступают, как указано выше. Раствором сравнения служит раствор, в
который не добавлен раствор молибденовокислого
аммония.
3.3.2. Для
сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью
100 см3 и растворяют в смеси 15 см3 раствора борной кислоты, 1 см3
фтористоводородной кислоты и 10 см3 концентрированной азотной кислоты. После растворения раствор выдерживают 1 ч при температуре 90 °С.
Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку
или стакан 5 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и
нагревают до начала кипения, добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода и
перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и просветления
раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см3 азотной
кислоты (1:1), 5 см3 раствора ванадиевокислого
аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор
сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для
сплавов, с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава
массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют точно 15 см3 смеси
кислот для растворения и растворяют при умеренном нагревании. Добавляют 1 см3
раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3 - 5 мин, избегая бурного и
продолжительного кипения. Затем в раствор добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают до комнатной
температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор
сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей олова
и кремния менее 0,05%
В восемь стаканов
вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5;
1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора.
Во все стаканы
добавляют по 10 см3 азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п.
3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным
данным строят градуировочный график.
3.3.5. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей
кремния свыше 0,05%.
В восемь платиновых
чашек или фторопластовых стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди,
а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного
раствора фосфора. Во все стаканы добавляют по 15 см3 раствора борной кислоты,
по 1 см3 фтористоводородной кислоты и по 10 см3 концентрированной азотной
кислоты, далее поступают, как указано в п. 3.3.2. Раствором сравнения служит
раствор, не содержащий фосфора.
По полученным
данным строят градуировочный график.
3.3.6. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей олова
свыше 0,05%
В восемь стаканов
вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них помещают 0,5;
1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора. Во все
стаканы помещают по 15,0 см3 смеси кислот для растворения, далее поступают, как
указано в п. 3.3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.4.
Обработка результатов
3.4.1. Массовую
долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
сплава, г.
3.4.2. Расхождения
результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов
двух анализов D (показатель воспроизводимости) не
должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
3.4.3.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным
образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов,
утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением
результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с
ГОСТ 25086.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024