Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 20 февраля 1996 г. N 79

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

 

Primary magnesium.

Spectral method for determination of sodium and potassium

 

ГОСТ 851.8-93

 

Группа В39

 

ОКСТУ 1709;

OKC 77.100

 

Предисловие

 

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.93).

За принятие проголосовали:

 

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Наименование государства│  Наименование национального органа по

                        │             стандартизации

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

Республика Армения      │Армгосстандарт

Республика Белоруссия   │Белстандарт

Республика Казахстан    │Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова      │Молдовастандарт

Российская Федерация    │Госстандарт России

Туркменистан            │Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан   │Узгосстандарт

Украина                 │Госстандарт Украины

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 79 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 851.8-87.

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии.

Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001% до 0,02% каждого.

Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и определении массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия.

Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы "BAIRD", или аналогичные приборы.

Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Пропан-бутан - по ГОСТ 20448.

Природный газ.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий хлористый - по ГОСТ 4233.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234.

Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой долей натрия и калия менее 0,001%.

Стандартные растворы натрия и калия:

Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378 - 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.

Раствор хлористого магния.

100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.

3.2. Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси - аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения воду.

3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2 - 1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм3/мин; плазмообразующего - 12,0 дм3/мин; время интегрирования - 3 с; количество интеграции - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки.

Длина волн аналитических линий, нм:

натрия - 589,59;

калия - 766,40.

3.5. По полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.

Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.

3.6. Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

 

4.1. Массовую долю натрия ( ) или калия ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;

- массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Расхождения между результатами параллельных определений ( ) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице 1.

 

Таблица 1

 

───────┬─────────────────────────┬────────────────────────────────

Элемент│    Массовая доля, %     │   Характеристика погрешности

       │                         │         определений, %

       │                         ├───────────┬──────────┬─────────

       │                         │     d     │    D     │ Дельта

       │                         │      2    │          │

───────┼─────────────────────────┼───────────┼──────────┼─────────

Натрий │От  0,001 до 0,002 включ.│0,0004     │0,0006    │0,0005

Калий  │Св. 0,002 "  0,004 "     │0,0008     │0,0012    │0,0010

       │"   0,004 "  0,008 "     │0,0010     │0,0015    │0,0012

       │"   0,008 "  0,020 "     │0,0020     │0,0030    │0,0020

 

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А или Б.

Для контроля точности результатов анализа могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.