Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 20 февраля 1996 г. N 84

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

 

Primary magnesium.

Method for determination of zinc

 

ГОСТ 851.13-93

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

ОКС 77.100

 

Предисловие

 

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993).

За принятие проголосовали:

 

──────────────────────────────┬───────────────────────────────────

  Наименование государства    │     Наименование национального

                              │      органа по стандартизации

──────────────────────────────┼───────────────────────────────────

 Республика Армения           │Армгосстандарт

 Республика Белоруссия        │Белстандарт

 Республика Казахстан         │Госстандарт Республики Казахстан

 Республика Молдова           │Молдовастандарт

 Российская Федерация         │Госстандарт России

 Туркменистан                 │Туркменглавгосинспекция

 Республика Узбекистан        │Узгосстандарт

 Украина                      │Госстандарт Украины

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: - 0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

3.2. Построение градуировочных графиков

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см3.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.3. Градуировка спектрофотометра

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 213,9 нм.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

 

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:

 

,

 

где С - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3;

- массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

 

Таблица 1

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

   Массовая доля цинка, %  │      Характеристики погрешности

                           │            определений, %

                           ├────────────┬────────────┬────────────

                           │     d      │   D        │   Дельта

                           │      2     │            │

───────────────────────────┼────────────┼────────────┼────────────

От  0,0005 до 0,0015 включ.│   0,0002   │  0,0003    │   0,0002

Св. 0,0015 "  0,0050 "     │   0,0003   │  0,0005    │   0,0004

"   0,0050 "  0,0200 "     │   0,0005   │  0,0008    │   0,0006

 

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б или В.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта, подпункта

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 8.315-91                            │2

ГОСТ 3840-79                             │2

ГОСТ 5457-75                             │2

ГОСТ 11125-84                            │2

ГОСТ 14261-77                            │2

ГОСТ 25086-87                            │1.1; 4.3