Введен в действие

Постановлением Госстандарта России

от 19 марта 1996 г. N 178

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ОГНЕУПОРЫ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ,

ОТКРЫТОЙ И ОБЩЕЙ ПОРИСТОСТИ, ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ

 

Refractories. Method for determination of bulk density,

apparent and true porosity, water absorption

 

ГОСТ 2409-95

(ИСО 5017-88)

 

Группа И29

 

ОКС 73.080

 

ОКСТУ 1509

 

Дата введения

1 января 1997 года

 

ПРЕДИСЛОВИЕ

 

1. Разработан Всероссийским институтом огнеупоров (ВИО), Техническим комитетом ТК 9 "Огнеупоры".

Внесен Госстандартом Российской Федерации.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации - Протокол N 8-95 от 10 - 12 октября 1995 г., г. Ереван.

За принятие проголосовали:

 

───────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────

      Наименование государства         │ Наименование национального органа

                                       │         по стандартизации

───────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────

Республика Белоруссия                  │Белстандарт

Республика Казахстан                   │Казстандарт

Республика Молдова                     │Молдовастандарт

Российская Федерация                   │Госстандарт России

Туркменистан                           │Туркменгосстандарт

Республика Таджикистан                 │Таджикстандарт

Украина                                │Госстандарт Украины

 

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5017-88 "Изделия огнеупорные плотные. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны.

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19.03.1996 N 178 межгосударственный стандарт ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5. Взамен ГОСТ 2409-80.

 

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

 

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, #водопоглощения# огнеупоров (изделий и #кусковых полуфабрикатов#) с общей пористостью до 45%.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, набраны курсивом.

 

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2211-65. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности

ГОСТ 8179-85. Изделия огнеупорные. Правила приемки

ГОСТ 24468-80 (ИСО 5016-86). Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28874-90. Огнеупоры. Классификация.

 

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

 

3.1. Кажущаяся плотность  - отношение массы сухого материала к его общему объему.

3.2. Общий объем V - сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор образца.

3.3. Истинная плотность  - отношение массы материала к его истинному объему.

3.4. Истинный объем - объем твердой фазы в огнеупоре.

3.5. Открытые поры - поры, насыщаемые жидкостью при проведении испытаний.

3.6. Закрытые поры - поры, не насыщаемые жидкостью при проведении испытаний.

3.7. Открытая пористость  - отношение объема открытых пор в огнеупоре к его общему объему, выраженное в процентах.

3.8. Закрытая пористость  - отношение объема закрытых пор в огнеупоре к его общему объему, выраженное в процентах.

3.9. Общая пористость  - отношение суммарного объема открытых и закрытых пор к общему объему материала, выраженное в процентах.

#3.10. Водопоглощение W - отношение массы воды, поглощенной огнеупором, при полном насыщении и температуре 20 °C к массе сухого огнеупора.#

3.11. Плотные огнеупоры (изделия и кусковые полуфабрикаты) - огнеупоры с общей пористостью до 45%.

#3.12. Кусковые полуфабрикаты - огнеупорные материалы, нуждающиеся в дополнительной обработке (плавлении, дроблении, измельчении и т.д.) (ГОСТ 28874).

3.13. Мелкоштучные изделия - огнеупорные изделия массой не более 2 кг (ГОСТ 28874).#

 

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

 

4.1. Высушенный образец взвешивают, вакуумируют и насыщают жидкостью, смачивающей образец, но не взаимодействующей с ним. Затем испытуемый образец взвешивают в насыщающей жидкости и на воздухе.

На основании проведенных взвешиваний и значения истинной плотности материала, определенной по ГОСТ 2211, вычисляют кажущуюся плотность, открытую и общую пористость, #водопоглощение#.

 

5. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

 

5.1. Сушильный шкаф с температурой не ниже 110 °C.

5.2. Весы с пределом допускаемой погрешности +/- 0,01 г.

#Весы технические с пределом допускаемой погрешности +/- 0,1 г; весы лабораторные электронные с пределом допускаемой погрешности +/- 0,03 г; весы лабораторные квадрантные или другого типа с пределом допускаемой погрешности +/- 0,02 г.#

5.3. Устройство для гидростатического взвешивания #(рекомендуемое Приложение)#.

5.4. Сосуд из коррозионно-стойкого материала для вакуумирования образцов и насыщения их жидкостью с устройством для контроля давления, #обеспечивающие получение остаточного давления не выше парциального давления паров насыщающей жидкости (воды) при температуре 17,5 °C - 2 кПа, т.е. 15 мм рт. ст. или 20 мбар#.

5.5. Термометр с ценой деления шкалы не более 0,5 °C.

#5.6. Ареометр с ценой деления 1 кг/м3 (0,001 г/см3).#

5.7. Эксикатор по ГОСТ 25336 или с аналогичными техническими характеристиками.

5.8. Насыщающая жидкость: дистиллированная #или питьевая# вода комнатной температуры или соответствующая органическая жидкость для материалов, взаимодействующих с водой.

#Для материалов, не смачиваемых водой и взаимодействующих с органическими жидкостями (например, смолосодержащих), определение кажущейся плотности проводят по ГОСТ 24468.#

 

6. ОБРАЗЦЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ

 

6.1. Количество изделий (образцов), подлежащих испытанию, устанавливают по ГОСТ 8179 или нормативной документации на продукцию.

6.2. Количество испытуемых образцов от каждого изделия устанавливают по #ГОСТ 8179, нормативной документации# на продукцию или соглашению сторон. При испытании нескольких изделий количество образцов, взятых от каждого изделия, должно быть одинаковым.

6.3. Образец должен иметь форму призмы или цилиндра общим объемом от 50 до 200 см3 #(250 см3). Для мелкоштучных изделий общий объем образца составляет не менее 5 см3, для кусковых полуфабрикатов - не менее 50 см3#.

Отношение наибольшего размера к наименьшему не должно превышать 2:1.

#6.4. Образец изготовляют из изделий или кусковых полуфабрикатов резанием или откалыванием с последующей подшлифовкой неровностей поверхности и острых углов и тщательным удалением пыли.

6.5. При изготовлении образца поверхностная корка должна оставаться неповрежденной, если ее удаление не оговорено в нормативной документации на продукцию.

6.6. От изделия призматической формы образец отбирают от трехгранных углов; от изделия, имеющего форму тела вращения, - от средней по высоте части, если место отбора не оговорено в нормативной документации на продукцию. Объем образца во время проведения испытания должен оставаться стабильным.#

Образцы с трещинами не испытывают.

 

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

 

7.1. Определение массы сухого образца

Образец сушат при температуре 110 - 135 °C до постоянной массы.

Массу считают постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного не менее чем через 2 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1%. #Допускается проводить сушку образцов в течение 1 ч с последующим взвешиванием, если результаты взвешивания отличаются не более чем на 0,1%.#

Образец не сушат, если его отбирают от изделия непосредственно после обжига.

Перед каждым взвешиванием образец охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. #Допускается негидратирующиеся образцы охлаждать на воздухе.#

Образец взвешивают с абсолютной погрешностью +/- 0,01 г, #все операции взвешивания образцов объемом 50 см3 и более проводят с абсолютной погрешностью не более +/- 0,1 г, образцы объемом от 5 до 50 см3 или с открытой пористостью менее 5% - с абсолютной погрешностью не более +/- 0,03 г#.

Полученное значение массы - масса сухого испытуемого образца .

7.2. Насыщение образца

Охлажденный и высушенный образец помещают в емкость для вакуумирования, вакуумируют до давления не выше 2,5 КПа (25 мбар) в течение 15 мин.

Для проверки полного удаления воздуха из открытых пор отсоединяют емкость от вакуумного насоса и с помощью манометра устанавливают, что давление не повышается из-за дегазации образца. После проверки емкость для вакуумирования подсоединяют к вакуумному насосу и подают насыщающую жидкость так, чтобы через 3 мин образец был покрыт слоем жидкости примерно на 20 мм. Затем насос отключают и выдерживают 30 мин для насыщения жидкостью открытых пор.

#Допускается проводить вакуумирование образцов в течение 5 мин при давлении, не превышающем парциальное давление паров насыщающей жидкости, затем (после отключения насоса) соединить емкость с атмосферой и извлечь образцы из емкости.#

Образцы с открытой пористостью менее 12% выдерживают в жидкости не менее 4 ч, если такая операция предусмотрена нормативной документацией на продукцию.

7.3. Проведение гидростатического взвешивания

Определение производят с помощью устройства для гидростатического взвешивания при полном погружении образцов в насыщающую жидкость. При взвешивании уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживать постоянным. Взвешивание производят с абсолютной погрешностью по 7.1. Получают результат взвешивания образца, погруженного в жидкость . Определяют температуру насыщающей жидкости.

7.4. Определение массы пропитанного образца

Образец вынимают из сосуда, удаляют с его поверхности избыточную жидкость влажной губкой или хлопчатобумажной тканью, которую смачивают в насыщающей жидкости и перед использованием слегка отжимают. Непосредственно после удаления влаги образец взвешивают с абсолютной погрешностью по 7.1. Таким образом получают значение массы пропитанного образца . #Если в нормативной документации на продукцию предусмотрено трехкратное повторение этих операций, то образец повторно погружают в жидкость, вынимают, удаляют избыточную жидкость и взвешивают. Эту операцию повторяют еще один раз. По трем взвешиваниям определяют среднее арифметическое значение массы.#

7.5. Определение плотности насыщающей жидкости

#С помощью ареометра# определяют плотность насыщающей жидкости  при температуре испытания. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Плотность дистиллированной воды

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

         Температура, °C        │         Плотность, г/см3

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

              10                │              0,999

              11                │              0,999

              12                │              0,999

              13                │              0,999

              14                │              0,999

              15                │              0,999

              16                │              0,998

              17                │              0,998

              18                │              0,998

              19                │              0,998

              20                │              0,998

              21                │              0,998

              22                │              0,997

              23                │              0,997

              24                │              0,997

              25                │              0,997

              26                │              0,996

              27                │              0,996

              28                │              0,996

              29                │              0,996

              30                │              0,996

              31                │              0,995

              32                │              0,995

              33                │              0,994

              34                │              0,994

              35                │              0,994

              36                │              0,993

              37                │              0,993

              38                │              0,993

              39                │              0,992

              40                │              0,992

              41                │              0,991

────────────────────────────────┴─────────────────────────────────

 

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

8.1. Кажущуюся плотность  в г/см3 вычисляют по формуле

 

. (1)

 

8.2. Открытую пористость  в процентах вычисляют по формуле

 

. (2)

 

8.3. Общую пористость  в процентах вычисляют по формуле

 

. (3)

 

8.4. Закрытую пористость  в процентах вычисляют по формуле

 

. (4)

 

#8.5. Водопоглощение W в процентах вычисляют по формуле#

 

. (5)

 

8.6. В уравнениях (1) - (5) использованы следующие обозначения:

 - масса сухого образца, г;

 - результат взвешивания образца, погруженного в жидкость, г;

 - масса насыщенного жидкостью образца, г;

 - плотность воды при температуре 20 °C, г/см3;

 - истинная плотность материала, г/см3; определяется по ГОСТ 2211;

 - плотность насыщающей жидкости при температуре испытаний в г/см3; для дистиллированной воды соответствует табл. 1.

Кажущуюся плотность выражают в г/см3 или кг/м3.

Кажущуюся плотность округляют до второго десятичного знака, пористость #и водопоглощение# - до первого десятичного знака.

#8.7. При повторных испытаниях одного и того же образца в одной и той же жидкости абсолютная величина разности любых двух определений в одной и той же лаборатории не должна превышать величину, указанную в таблице 2.#

 

Таблица 2

 

─────────┬─────────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────

  Объем  │Число    │ ро , │ П ,  │  П , │ W, % │ ро , │ П ,  │ П ,  │ W, %

образца, │взвеши-  │   b  │  a   │   t  │      │   b  │  a   │  t   │

   см3   │ваний    │г/см3 │  %   │  %   │      │г/см3 │  %   │  %   │

         │при      ├──────┴──────┴──────┴──────┼──────┴──────┴──────┴──────

         │опреде-  │Общая пористость менее 30% │     Общая пористость

         │лении    │                           │       от 30 до 45%

         │величины │                           │

         │m        │                           │

         │ 3       │                           │

─────────┼─────────┼──────┬──────┬──────┬──────┼───────────────────────────

От 5     │    3    │ 0,04 │ 1,0  │ 1,0  │ 0,6  │      Не нормируется

до 50    │    1    │ 0,06 │ 1,4  │ 1,4  │ 1,0  │

От 50    │    3    │ 0,02 │ 0,5  │ 0,5  │ 0,3  │ 0,04 │ 1,0  │ 1,0  │ 0,6

до 250   │    1    │ 0,03 │ 0,7  │ 0,7  │ 0,5  │ 0,06 │ 1,5  │ 1,5  │ 0,9

─────────┴─────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────

 

#8.8. При испытаниях одного и того же образца в разных лабораториях в случае его трехкратного вытирания и взвешивания абсолютная величина разности любых двух определений не должна превышать величин, указанных в таблице 3.#

 

Таблица 3

 

──────────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬────────

  Объем   │ ро ,  │  П ,  │  П ,  │ W, %  │ ро ,  │  П ,  │  П ,  │  W, %

 образца, │   b   │   a   │   t   │       │   b   │   a   │   t   │

   см3    │ г/см3 │   %   │   %   │       │ г/см3 │   %   │   %   │

          ├───────┴───────┴───────┴───────┼───────┴───────┴───────┴────────

          │  Общая пористость менее 30%   │ Общая пористость от 30 до 45%

──────────┼───────┬───────┬───────┬───────┼────────────────────────────────

От 5 до 50│ 0,08  │  2,0  │  2,0  │  1,2  │         Не нормируется

" 50 " 250│ 0,04  │  1,0  │  1,0  │  0,6  │ 0,08  │  2,0  │  2,0  │  1,2

──────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴────────

 

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

 

Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:

а) обозначение настоящего стандарта;

б) наименование предприятия, производившего испытания;

в) дату испытаний;

г) наименование материала или изделия и его марку;

д) количество образцов, отобранных от изделия;

е) количество испытанных образцов;

ж) давление в вакуумной камере;

з) жидкость, применяемая для насыщения образцов;

и) отдельные и среднее значения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения;

к) подпись исполнителя.

#Требования, изложенные в пунктах д, е, ж, являются рекомендуемыми.#

 

 

 

 

 

Приложение А

(рекомендуемое)

 

СХЕМА

УСТРОЙСТВА ДЛЯ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

 

 

а - с использованием квадрантных или электронных весов

без нижнего подвеса; б - с использованием коромысловых

весов; 1 - чашка весов; 2 - квадрантные или электронные

весы; 3 - рамка подвеса; 4 - нить подвеса металлическая;

5 - сосуд для гидростатического взвешивания;

6 - стакан с образцом

 

Примечание. При использовании весов с нижним подвесом нить присоединяют непосредственно к подвесу.