"ГОСТ 23328-95. Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа" :: "docstroika.ru-Максимум" - бесплатные нормативы для строителей и проектировщиков

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 19 июня 1996 г. N 409

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Zinc alloys.

Methods of spectral analysis

ГОСТ 23328-95

Группа В59

ОКС 77.120;

ОКП 17 2140

Дата введения

1 января 1997 года

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. Разработан Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС).

За принятие проголосовали:

┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │Наименование национального органа по│

│ │ стандартизации │

├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Республика Белоруссия │Белстандарт │

│Республика Молдавия │Молдовастандарт │

│Российская Федерация │Госстандарт России │

│Туркменистан │Туркменглавгосинспекция │

│Украина │Госстандарт Украины │

└───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метролигии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 23328-78.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.

Таблица 1

┌───────────────────┬────────────────────────────────────────────┐

│ Определяемый │ Диапазон массовых долей элементов, % │

│ элемент │ │

├───────────────────┼────────────────────────────────────────────┤

│Алюминий │От 3 до 13 включ. │

│Медь │Св. 0,01 " 6 " │

│Магний │ " 0,01 " 0,1 " │

│Свинец │ " 0,001 " 0,1 " │

│Железо │ " 0,01 " 0,2 " │

│Олово │ " 0,001 " 0,02 " │

│Кадмий │ " 0,001 " 0,02 " │

│Кремний │ " 0,01 " 0,04 " │

└───────────────────┴────────────────────────────────────────────┘

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

4. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086.

5.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.

5.3. Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

5.5. Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

5.6. Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Условия проведения анализа приведены в Приложении А.

6.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в Приложении А.

6.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.4. Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

6.5. Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение рассчитывают по формуле

, (1)

где = 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

┌───────────────┬─────────────────────┬────────────────┬────────────────┐

│ Определяемый │ Диапазон │Относительное │Относительное │

│ объект │массовых долей, % │среднее квадра- │среднее квадра- │

│ │ │тическое откло- │тическое откло- │

│ │ │нение, характе- │нение, характе- │

│ │ │ризующее сходи- │ризующее воспро-│

│ │ │мость результа- │изводимость │

│ │ │тов параллельных│результатов │

│ │ │определений, S │анализа, S │

│ │ │ r │ а │

├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤

│Кадмий, олово, │От 0,001 до 0,01 вкл.│0,10 │0,15 │

│свинец │ │ │ │

│Железо, кадмий,│Св. 0,01 " 0,1 " │0,05 │0,10 │

│кремний, │ │ │ │

│магний, медь, │ │ │ │

│олово, свинец │ │ │ │

│Железо, медь │" 0,1 " 0,5 " │0,03 │0,05 │

│Медь │" 0,5 " 2,0 " │0,02 │0,05 │

│Алюминий, медь │" 2,0 " 5,0 " │0,02 │0,04 │

│Алюминий, медь │Свыше 5,0 │0,02 │0,03 │

└───────────────┴─────────────────────┴────────────────┴────────────────┘

6.6. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

7. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1. Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

7.2. Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3. Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.

7.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

, (2)

где = 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа. Значения приведены в таблице 2;

- среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5. При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4 .

7.6. При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы с результатом анализа этой же пробы , полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

где - допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7. Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 - 7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

7.8. Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

Приложение А

(рекомендуемое)

Таблица А.1

Условия проведения анализа

┌──────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐

│ Контролируемые │ Атомно-эмиссионные спектрометры │

│ параметры ├──────────────┬──────────────────────────┤

│ │МФС-3, МФС-6, │ АРЛ 3560, низковольтная │

│ │дуга перемен- │ искра │

│ │ного тока ├────────────┬─────────────┤

│ │ │предынтегри-│интегрирова- │

│ │ │рование │ние │

├──────────────────────┼──────────────┼────────────┼─────────────┤

│ Напряжение, В │220 │400 │350 │

│ Частота, Гц │- │100 │100 │

│ Сопротивление, Ом │- │- │4,7 │

│ Сила тока, А │1,8 - 8 │- │- │

│ Аналитический │1,5 │4 │4 │

│промежуток, мм │ │ │ │

│ Ширина входной щели, │0,02 - 0,03 │0,02 - 0,03 │- │

│мм │ │ │ │

│ Продувка камеры │- │5 │- │

│аргоном, с │ │ │ │

│ Время облучения, с │5 - 10 │15 │- │

│ Время экспозиции, с │20 - 60 │- │5 │

│ Электроды │ Угли спект- │ │ Вольфрамовые│

│ │ральные марки │ │ │

│ │G3 диаметром │ │ │

│ │6 мм, зато- │ │ │

│ │ченные на │ │ │

│ │полусферу с │ │ │

│ │радиусом 1,5 │ │ │

│ │мм │ │ │

└──────────────────────┴──────────────┴────────────┴─────────────┘

Таблица А.2

Длины спектральных линий и диапазоны значений

массовой доли элементов

┌─────────────┬──────────────┬───────────────────────────────────┐

│Определяемый │ Длина волны │ Диапазон значений массовой доли │

│ элемент │определяемого │ элементов, % │

│ │ элемента, мм │ │

├─────────────┼──────────────┼───────────────────────────────────┤

│Алюминий │266,0 │От 3 до 7 включ. │

│ │308,2 │ │

│ │309,2 │ │

│Алюминий │396,1 │Св. 7 │

│ │305,4 │ │

│Железо │259,9 │От 0,01 до 0,1 включ. │

│ │273,9 │ │

│ │302,0 │ │

│ │371,9 │ │

│Кадмий │226,5 │" 0,001 " 0,02 " │

│ │228,8 │ │

│ │326,1 │ │

│ │361,0 │ │

│Кремний │288,1 │" 0,01 " 0,04 " │

│Магний │277,9 │" 0,01 " 0,1 " │

│ │279,0 │ │

│ │279,5 │ │

│ │277,5 │ │

│Медь │327,3 │" 0,01 " 0,5 " │

│ │261,8 │Св. 0,5 │

│ │296,1 │ │

│Олово │283,9 │От 0,005 до 0,02 " │

│ │317,5 │ │

│Свинец │283,3 │" 0,001 " 0,1 " │

│ │405,7 │ │

│Цинк, линия │250,2 │ │

│сравнения │307,2 │ │

│ │307,5 │ │

│ │334,5 │ │

└─────────────┴──────────────┴───────────────────────────────────┘