"ГОСТ 19251.7-93. Цинк. Методы определения алюминия" :: "docstroika.ru-Максимум" - бесплатные нормативы для строителей и проектировщиков

Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 19 июня 1996 г. N 387

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Zinc.

Methods of aluminium determination

ГОСТ 19251.7-93

Группа В59

ОКС 77.120;

ОКСТУ 1709

ПРЕДИСЛОВИЕ

1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет).

Внесен Госстандартом Республики Казахстан.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС).

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Азербайджан Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Азгосстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Туркменглавгосинспекция Узгосстандарт Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 387 межгосударственный стандарт ГОСТ 19251.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинк марок ЦВ, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640 и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения содержания алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,03%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83). Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 (СТ СЭВ 3858-82). Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 (СТ СЭВ 1697-79). Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82). Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9849-86. Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86). Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19251.0-79. Цинк. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23957.1-80. Цинк. Метод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия и сурьмы

ГОСТ 24147-80. Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 (СТ СЭВ 2945-81, СТ СЭВ 4023-83, СТ СЭВ 4975-85, СТ СЭВ 4976-85). Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 (СТ СЭВ 223-85). Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 19251.0 и ГОСТ 23957.1.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности - по ГОСТ 23957.1 и ГОСТ 19251.0.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя ацетилен - закись азота.

Пробы цинка переводят в раствор кислотным разложением.

При определении алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03% фотометрируют растворы, полученные непосредственно после растворения пробы в кислоте; при определении в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01% алюминий предварительно концентрируют осаждением на гидроксиде железа.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения на алюминий.

Воздух, сжатый под давлением - Па (2 - 6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Колбы плоскодонные или конические вместимостью 200 - 250 см3 и стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 250 - 400 см3 - по ГОСТ 25336.

Ацетилен в баллонах.

Закись азота в баллонах.

Фильтры обеззоленные синяя лента - по [1].

Кислота азотная - по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3, 1:1.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1,5.

Водорода пероксид - по ГОСТ 10929.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 - по ГОСТ 9849.

Раствор железа: 0,5 г железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 10 мг железа.

Алюминий металлический гранулированный - по [2].

Калий хлористый - по ГОСТ 4234, раствор 191 г/дм3.

Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217, раствор 260 г/дм3.

Стандартные растворы и растворы сравнения:

Стандартный раствор А: 1,000 г металлического алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1000 мкг алюминия.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг алюминия.

Стандартный раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг алюминия.

Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают пипетками стандартные растворы Б и В согласно таблице 1.

Таблица 1

Приготовление растворов сравнения

Массовая концентрация алюминия в растворе сравнения, мкг/см3	Объем стандартного раствора, см3
	Б	В
1 2 5 10 20	- - 5 10 20	10 20 - - -

Растворы сравнения готовят в двух сериях:

I серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см3 раствора азотнокислого калия, по 6 см3 азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до метки и перемешивают;

II серия - в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см3 раствора хлористого калия, по 2 см3 раствора железа и по 30 см3 раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03%

Навеску цинка массой 1,000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 200 - 250 см3, приливают 15 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 1,5 см3 раствора азотнокислого калия, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения I серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия 309,3 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режимы работы "концентрация" и "поглощение", работают или в режиме "концентрация" и тогда результат получают на табло в мкг/см3, или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают в этом режиме методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.

5.2.2. Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01%

Навеску цинка массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 50 см3 азотной кислоты (1:1) без нагревания, добавляют 1 см3 пероксида водорода, разбавляют водой до объема примерно 120 см3, прибавляют 1 см3 раствора железа и приливают 90 см3 раствора аммиака, перемешивая пробу стеклянной палочкой. Подогревают раствор на плите до коагуляции осадка. Через 15 - 20 мин пробу фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Осадок на фильтре растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагретого до 70 - 90 °С, предварительно промыв этим раствором стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов. Собирают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно помещают 1,5 см3 раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения II серии распыляют в пламя закись азота - ацетилен и измеряют поглощение аналитической линии алюминия. Условия измерения - по 5.2.1.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю алюминия Х, %, вычисляют по формуле

, (1)

где - массовая концентрация алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику или методом "ограничивающих растворов", мкг/см3;

V - объем анализируемого раствора, см3;

m - масса навески цинка, г.

5.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (d - показатель повторяемости) и результатов двух анализов (D - показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2 (определение алюминия по 5.2.2) и таблице 3 (определение алюминия по 5.2.1).

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

┌──────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐

│ Массовая доля алюминия │ d │ D │

├──────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤

│0,0020 │0,0004 │0,0005 │

│0,0050 │0,0006 │0,0007 │

│0,010 │0,001 │0,001 │

└──────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘

Таблица 3

Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

┌──────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐

│ Массовая доля алюминия │ d │ D │

├──────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤

│0,010 │0,002 │0,002 │

│0,030 │0,003 │0,004 │

└──────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом С(S) при рН = 5,7 - 5,8 и измерении его оптической плотности при длине волны 590 нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой; медь маскируют тиосульфатом натрия.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Колбы кварцевые - по ГОСТ 19908 вместимостью 250 см3.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:3 и раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный - по ГОСТ 24147, разбавленный 1:10.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) - по ГОСТ 27068, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый - по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм3.

Хромазурол С(S) - по [3], раствор 1 г/дм3.

Бумага индикаторная универсальная - по [4].

Цинк - по ГОСТ 3640, марки ЦВ00.

Раствор цинка: 5,000 г цинка растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1) с добавлением 6 - 7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 10 мг цинка.

Алюминий металлический гранулированный - по [2].

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 0,100 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:3), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,001 мг алюминия.

Растворы Б и В готовят в день применения.

6.2. Проведение анализа

6.2.1. Навеску цинка массой 0,500 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты (1:1) с добавлением 6 - 7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 см3 (при массовой доле алюминия до 0,01%) или 2 см3 (при массовой доле алюминия свыше 0,01%) помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и осторожно нейтрализуют аммиаком (1:10) до рН = 5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 25 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора тиосульфата натрия, обмывают стенки колбы водой, приливают 2,5 см3 раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3, 1,0 см3 раствора хромазурола С(S), 2,5 см3 раствора уксуснокислого натрия, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий те же количества аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, соляной кислоты, хромазурола С(S) и уксуснокислого натрия. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Содержание алюминия устанавливают по градуировочным графикам.

6.2.2. Для построения градуировочных графиков в стаканы вместимостью 50 см3 помещают 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора В, что соответствует 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг алюминия, прибавляют 5 см3 раствора цинка (при массовой доле алюминия до 0,01%) или 1 см3 раствора цинка (при массовой доле алюминия свыше 0,01%), прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают так, как описано в 6.2.1.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочные графики.

6.3. Обработка результатов

6.3.1. Массовую долю алюминия Х, %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем исходного раствора, см3;

m - масса навески цинка, г;

- объем аликвотной части раствора, см3.

6.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (d - показатель повторяемости) и результатов двух анализов (D - показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

┌──────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐

│ Массовая доля алюминия │ d │ D │

├──────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤

│0,0020 │0,0005 │0,0007 │

│0,0050 │0,0007 │0,0011 │

│0,010 │0,001 │0,002 │

│0,030 │0,004 │0,006 │

└──────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘

Приложение А

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

1. ТУ 6-09-1678-86. Фильтры обеззоленные синяя лента.

2. ТУ 6-09-3742-87. Алюминий гранулированный ч.д.а., ч.

3. ТУ 6-09-05-1175-82. Хромазурол С(S).

4. ТУ 6-09-1181-89. Бумага универсальная индикаторная.