Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 19 июня 1996 г. N 389

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ

 

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА

 

Zinc-aluminium alloys.

Spectral method of analysis

 

ГОСТ 30082-93

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709;

ОКС 77.120

 

Предисловие

 

1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет).

Внесен Госстандартом Республики Казахстан.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС).

За принятие проголосовали:

 

┌────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐

│  Наименование государства  │ Наименование национального органа │

│                            │         по стандартизации         │

├────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика  │Азгосстандарт                      │

│Республика Белоруссия       │Белстандарт                        │

│Республика Казахстан        │Госстандарт Республики Казахстан   │

│Республика Молдова          │Молдовастандарт                    │

│Российская Федерация        │Госстандарт России                 │

│Республика Туркменистан     │Туркменглавгосинспекция            │

│Республика Узбекистан       │Узгосстандарт                      │

│Украина                     │Госстандарт Украины                │

└────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 389 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

 

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

 

Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной полосы, и устанавливает спектральный метод определения алюминия, свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых элементов в процентах:

    - алюминий - от 0,1    до 0,5;

    - свинец     "  0,06   "  0,5;

    - кадмий     "  0,004  "  0,04;

    - железо     "  0,005  "  0,02;

    - медь       "  0,0005 "  0,005.

Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых элементов.

 

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.001-80 ГСИ. Организация и порядок проведения государственных средств измерений

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 8.326-89 ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 83-79. Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 195-77. Натрий сернистокислый безводный. Технические условия

ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 5644-75. Сульфит натрия безводный

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная

ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа

ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25664-83. Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ТУ 6-43-1475-88. Пластинки фотографические спектрографические ПФС. Технические условия.

 

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Образцы проб поступают на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10 +/- 0,2) мм и длиной 50 - 100 мм или в виде цилиндров диаметром ~20 мм и высотой 10 - 20 мм.

Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.

3.3. Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов соответствующего допускаемого расхождения.

3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086. Частоту контроля правильности результатов анализа устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного прибора.

Внеочередной контроль проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа.

3.5. Используемые аналитические приборы должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50-674.

 

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

Требования безопасности - по ГОСТ 17261.

 

5. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

 

Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.

Станок КП-35 или другие приспособления для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб.

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Противоэлектроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16-538-240-74.

Фотопластинки спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.

Проявитель метол-гидрохиноновый следующего состава:

    Метол по ГОСТ 25664, г ......................... 1,00 +/- 0,01

    Гидрохинон по ГОСТ 19627, г .................... 5,00 +/- 0,01

    Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195

    или ГОСТ 5644, г ............................... 26,0 +/- 0,1

    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г ...... 20,0 +/- 0,1

    Калий бромистый по ГОСТ 4160, г ................ 1,00 +/- 0,01

    Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709, см3, до ... 1000

    Фиксаж кислый.

 

6. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и других дефектов.

 

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

7.1. Спектры СО и образцов проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий образец, для проб - соответствующую пробу, заточенные на полусферу, при заточке на плоскость - угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~1,5 мм.

7.1.1. Искровой режим

Генератор искры работает в мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5 - 2,0 А. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в течение 60 с, экспозиция 30 - 35 с.

7.1.2. Дуговой режим

Дуга переменного тока силой 2,5 - 5 А. Ширина щели спектрографа 0,015 - 0,020 мм, экспозиция 30 - 60 с.

7.2. Для проведения анализа можно использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, предварительно подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.

 

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

8.1. Рекомендуемые аналитические линии определяемых элементов и элемента сравнения - цинка (длины волн в нм):

    Свинец I 283,3 или I 363,9 - цинк I 301,8 или I 307,5

    Алюминий I 308,2              "                   "

    Кадмий I 361,0                "                   "

    Медь I 324,7                  "                   "

    Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме).

По измеренным значениям плотности почернений S аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения определяют разность почернений . Градуировочные графики строят в координатах  - lgС, где  - среднее арифметическое значение по трем спектрограммам;

С - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.

8.2. При фотоэлектрической регистрации спектра можно использовать указанные аналитические линии определяемых элементов и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем другие, дающие достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.

Градуировочные графики в этом случае строят в координатах n - lgС,

где n - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.

Для квантометров, в которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах n - С.

8.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.

8.4. Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений (d) и допускаемые расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Абсолютные допускаемые расхождения

 

                                                       В процентах

┌─────────────┬──────────────┬─────────────────┬─────────────────┐

│Определяемый │Массовая доля │Расхождения двух │Расхождения двух │

│   элемент   │  элементов   │   результатов   │   результатов   │

│             │              │  параллельных   │     анализа     │

│             │              │   определений   │                 │

├─────────────┼──────────────┼─────────────────┼─────────────────┤

│Алюминий     │0,10          │0,03             │0,03             │

│             │0,30          │0,10             │0,10             │

│             │0,50          │0,17             │0,17             │

│Свинец       │0,060         │0,017            │0,017            │

│             │0,10          │0,03             │0,03             │

│             │0,30          │0,08             │0,08             │

│             │0,60          │0,17             │0,17             │

│Кадмий       │0,0040        │0,0006           │0,0009           │

│             │0,010         │0,002            │0,002            │

│             │0,020         │0,003            │0,004            │

│             │0,040         │0,006            │0,009            │

│Железо       │0,0050        │0,0013           │0,0017           │

│             │0,010         │0,003            │0,003            │

│             │0,020         │0,005            │0,007            │

│Медь         │0,00050       │0,00010          │0,00017          │

│             │0,0010        │0,0002           │0,0003           │

│             │0,0020        │0,0004           │0,0007           │

│             │0,0050        │0,0010           │0,0017           │

└─────────────┴──────────────┴─────────────────┴─────────────────┘

 

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

,  - для свинца;

,  - для кадмия;

,  - для алюминия;

,  - для меди;

,  - для железа,

где  - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

- среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.