Принят и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 22 января 1997 г. N 11

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

 

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

 

Lead calcium bearing alloys.

Method of atomic absorption of zinc

 

ГОСТ Р 51014-97

 

Группа В59

 

ОКС 77.040;

ОКСТУ 77080

 

Дата введения

1 июля 1997 года

 

Предисловие

 

1. Разработан и внесен Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ.

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 11.

3. Введен впервые.

 

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

 

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0%.

Метод основан на изменении абсорбции атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.

 

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1209-90. Баббиты кальциевые. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 25086-87. Цветные сплавы. Общие требования к методам анализа.

 

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

3.1. Отбор и подготовку проб для анализа цинка проводят по ГОСТ 1209.

3.2. Требования к методу анализа цинка устанавливают по ГОСТ 25086 (для двух параллельных определений).

Максимальное расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое расхождение d двух результатов анализа, указанное в таблице 1.

 

Таблица 1

 

┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐

│Массовая доля цинка, % │Абсолютное допускаемое расхождение d, % │

├───────────────────────┼────────────────────────────────────────┤

│0,01 - 0,25            │0,02                                    │

│0,25 - 0,50            │0,03                                    │

│0,50 - 1,00            │0,05                                    │

└───────────────────────┴────────────────────────────────────────┘

 

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В МЕТОДИКЕ

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для измерения излучения цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1:1.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 1 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

 

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску кальциевого баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты 1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной массой в сухой стакан вместимостью 100 см3. Отбирают 20 см3 фильтрованного раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5% или 10 см3 при содержании цинка от 0,5 до 1,0% в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе.

5.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1, 2, 4, 8, 10 и 20 см3 стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше. По полученным данным строят градуировочный график.

 

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

 

6.1. Массовую долю цинка, , %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- объем конечного раствора пробы с учетом разбавления, см3;

- масса навески баббита в конечном объеме раствора, г.

6.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности  = 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.