Принято

Протоколом Межгосударственного

совета по стандартизации,

метрологии и сертификации

от 21 ноября 1997 г. N 12

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 25278.9-82

"СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА"

 

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2759.

За принятие изменения проголосовали:

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

   Наименование государства    │    Наименование национального

                               │       органа стандартизации

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

Азербайджанская Республика     │Азгосстандарт

Республика Армения             │Армгосстандарт

Республика Белоруссия          │Госстандарт Белоруссии

Грузия                         │Грузстандарт

Республика Казахстан           │Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика          │Киргизстандарт

Республика Молдова             │Молдовастандарт

Российская Федерация           │Госстандарт России

Республика Таджикистан         │Таджикгосстандарт

Туркменистан                   │Главная государственная инспекция

                               │Туркменистана

Республика Узбекистан          │Узгосстандарт

Украина                        │Госстандарт Украины

 

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: "дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) - для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) - для бинарных сплавов галлий-титан".

Раздел 3. Наименование дополнить словами: "в сплавах ниобий-титан".

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий - титан

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 - 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 - 15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20 - 30 см3 воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5 - 8 мг титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при  = 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см3 ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса титана в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- вместимость мерной колбы, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, см3.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 3.

 

Таблица 3

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

     Массовая доля титана, %    │   Допускаемые расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

20,0                            │0,4

50,0                            │1,1

80,0                            │1,8