Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 21 апреля 1999 г. N 134

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)

 

Melted welding fluxes.

Methods of iron oxide (III) determination

 

ГОСТ 22974.6-96

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства  │ Наименование национального органа  │

│                           │         по стандартизации          │

├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика │Азгосстандарт                       │

│Республика Беларусь        │Госстандарт Беларуси                │

│Республика Казахстан       │Госстандарт Республики Казахстан    │

│Российская Федерация       │Госстандарт России                  │

│Республика Таджикистан     │Таджикгосстандарт                   │

│Туркменистан               │Главная государственная инспекция   │

│                           │Туркменистана                       │

│Республика Узбекистан      │Узгосстандарт                       │

│Украина                    │Госстандарт Украины                 │

└───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.6-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 22974.6-85.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10%, титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,5 до 20% и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10%.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79. Гидроксиламин гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов.

 

3. Общие требования

 

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

 

4. Фотометрический метод определения оксида железа (III)

 

4.1. Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде с рН 8 - 12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние соединений марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 430 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0,0001 г/см3 оксида железа (III).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10 - 50 см3 в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 г оксида железа (III). В одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

                                                       В процентах

┌─────────────────────────┬───────┬──────────────────────┬───────┐

│  Массовая доля оксида   │Дельта │     Допускаемое      │дельта │

│       железа (III)      │       │     расхождение      │       │

│                         │       ├────────┬──────┬──────┤       │

│                         │       │   d    │  d   │  d   │       │

│                         │       │    к   │   2  │   3  │       │

├─────────────────────────┼───────┼────────┼──────┼──────┼───────┤

│От  0,1  до 0,2  включ.  │0,02   │0,03    │0,02  │0,03  │0,01   │

│Св. 0,2  "  0,5  "       │0,04   │0,05    │0,04  │0,05  │0,02   │

│"   0,5  "  1,0  "       │0,05   │0,06    │0,05  │0,06  │0,03   │

│"   1,0  "  2,0  "       │0,07   │0,09    │0,08  │0,09  │0,05   │

│"   2,0  "  5,0  "       │0,11   │0,14    │0,12  │0,14  │0,07   │

│"   5,0  "  10,0 "       │0,16   │0,20    │0,17  │0,20  │0,11   │

│"   10,0 "  20,0 "       │0,22   │0,28    │0,23  │0,28  │0,14   │

└─────────────────────────┴───────┴────────┴──────┴──────┴───────┘

 

5. Титриметрический комплексонометрический метод

определения оксида железа (III) для флюсов,

не содержащих оксида циркония

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа раствором трилона Б при рН 1 - 2. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту.

5.2. Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикаторная универсальная бумага.

Стандартный раствор оксида железа готовят по 4.2.

5.3. Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25 - 50 см3 помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливанием раствора уксуснокислого натрия устанавливают по универсальной индикаторной бумаге рН 1 - 2, приливают 10 - 15 капель сульфосалициловой кислоты, нагревают до 60 - 70 °С и медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-малиновой в лимонно-желтую.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

 

, (2)

 

где  - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида железа;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III), как указано в 5.3.

5.5. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа приведены в таблице 1.

 

6. Атомно-абсорбционный метод определения

оксида железа (III)

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор оксида железа (III) готовится, как указано в 4.2.

6.3. Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

6.4. Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 5 - 25 см3 (в зависимости от массовой доли оксида железа (III) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.5. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г оксида железа (III), добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения концентрации (абсорбции). Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

6.6. Обработка результатов

6.6.1. Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу (г) оксида железа (III) в испытываемом растворе находят по градуировочному графику.

6.6.2. Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где  - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.7. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа приведены в таблице 1.