Введен в действие
Постановлением
Госстандарта России
от 15 декабря 1999
г. N 513-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ
Refractories
and refractory raw materials.
Methods for determination of
magnesium oxide
ГОСТ 2642.8-97
Группа И29
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения
1 июля 2000 года
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным Техническим комитетом по
стандартизации МТК 9; Украинским научно-исследовательским институтом огнеупоров
(УкрНИИО).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации.
2. Принят
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие
проголосовали:
┌──────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐
│ Наименование государства │
Наименование национального органа
│
│ │ по стандартизации │
├──────────────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤
│
Азербайджанская Республика │ Азгосстандарт │
│
Республика Армения │ Армгосстандарт │
│
Республика Беларусь │
Госстандарт Беларуси
│
│
Республика Казахстан │
Госстандарт Республики Казахстан
│
│
Киргизская Республика │ Киргизстандарт │
│
Российская Федерация │
Госстандарт России
│
│
Республика Таджикистан │ Таджикгосстандарт │
│
Туркменистан │
Главная государственная инспекция
│
│ │
Туркменистана
│
│
Республика Узбекистан │ Узгосстандарт │
│
Украина │
Госстандарт Украины
│
└──────────────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘
3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-97
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. Взамен ГОСТ
2642.8-86.
1. Область
применения
Настоящий стандарт
распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые,
алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые,
высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые
и устанавливает методы определения оксида магния:
- комплексонометрические - при
массовой доле оксида магния от 0,5 до 99%;
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида магния от
0,1 до 10% для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.
2.
Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2642.0-86
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.3-97
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 2642.4-97
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия
ГОСТ 2642.7-97
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция
ГОСТ 3118-77
Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак
водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72
Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь
(II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий
хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий
хлористый. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Свинец
(II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4523-77 Магний
сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний
оксид. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б)
ГОСТ 24363-80 Калия
гидроокись. Технические условия
ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси
кальция
ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси
магния.
3. Общие
требования
Общие требования к
методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. Комплексонометрический метод определения оксида
магния в
огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле
от 0,5 до 99%)
4.1.
Сущность метода
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании
суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом
при pH 10 в растворе после осаждения аммиаком или
уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую
долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов
кальция, магния и оксида кальция;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и
магния раствором трилона Б с
индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.
Магний сернокислый
по ГОСТ 4523, х. ч.
Оксид магния марки
11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118.
Триэтаноламин, разбавленный 1:1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233.
Калий хлористый по
ГОСТ 4234.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2%.
Стандартный раствор
оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого
магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор
с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см3 
.
Для приготовления
стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно
прокаленный при температуре (950 +/- 50) °C до постоянной массы.
Раствор аммиачный
буферный с pH 10: 67,5 г хлористого аммония
растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000
см3.
Медь (II)
сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации
0,05 моль/дм3: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3
серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой
долей 0,2%.
Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно
растирают с 100 г хлористого калия или натрия.
Индикатор эриохром черный Т.
Индикаторная смесь:
0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г
хлористого натрия.
Остальные реактивы
и растворы - по ГОСТ 2642.7.
Устанавливают
соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3,
прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором
сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для
определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех
титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой
меди, израсходованного на титрование.
Отношение объемов
растворов трилона Б и
сернокислой меди К вычисляют по формуле
, (1)
где V - объем
раствора трилона Б, взятого
для установления отношения, см3;
- объем раствора сернокислой меди,
израсходованного на титрование, см3.
4.2.1. Массовая
концентрация раствора трилона Б
по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу
вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида
магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10 и 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток
раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода
окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой
концентрации раствора трилона Б
по оксиду магния проводят не менее трех титрований.
Массовую
концентрацию раствора трилона Б
С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
, (2)
где 
- массовая концентрация стандартного раствора,
г/см3 оксида магния;
10 - объем
аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;
- объем раствора трилона Б, см3;
K - отношение между
объемами растворов трилона Б
и сернокислой меди;
- объем раствора сернокислой меди,
израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.
4.3.
Проведение анализа
Аликвотную часть
раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от
массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора,
полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью
300 см3, прибавляют 25 - 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция
и магния), приливают 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель
раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное
количество раствора трилона Б
раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в
сине-фиолетовую.
Допускается
определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора,
нагретого до температуры 50 - 60 °C, приливают 10 см3 раствора аммиака,
добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона
Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.
Для определения
суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части
растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор
подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3 гидроксиламина
солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой
окраски раствора.
4.4.
Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю
оксида магния 
,
вычисляют по формуле
, (3)
где - объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния,
см3;
K - отношение
объемов растворов трилона Б
и сернокислой меди;
- объем раствора сернокислой меди,
израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
m - масса навески
пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;
X - массовая доля
оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);
- массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
C - массовая
концентрация раствора трилона Б,
г/см3 оксида магния.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида магния приведены в таблице 1.
В процентах
┌────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────┐
│
Массовая доля оксида │ Нормы точности и нормативы контроля
точности │
│ магния
├──────────┬────────────┬────────────┬───────────┤
│ │ Дельта
│ d │ d
│ дельта │
│ │ │ к
│ 2 │ │
├────────────────────────┼──────────┼────────────┼────────────┼───────────┤
│
От 0,1 до 0,2 включ.│ 0,04
│ 0,05 │
0,04 │ 0,03
│
│
Св. 0,2 " 0,5 " │
0,06 │ 0,08
│ 0,06 │
0,04 │
│ "
0,5 " 1 "
│ 0,08 │
0,10 │ 0,08
│ 0,05 │
│ "
1 " 2
" │ 0,09
│ 0,12 │
0,10 │ 0,06
│
│ "
2 " 5
" │ 0,14
│ 0,20 │
0,15 │ 0,10
│
│ "
5 " 10
" │ 0,20
│ 0,25 │
0,20 │ 0,15
│
│ "
10 " 20
" │ 0,3
│ 0,4 │
0,3 │ 0,2
│
│ "
20 " 50
" │ 0,5
│ 0,6 │
0,5 │ 0,3
│
│ "
50 " 99
" │ 0,6
│ 0,7 │
0,6 │ 0,4
│
└────────────────────────┴──────────┴────────────┴────────────┴───────────┘
5.
Ускоренный метод прямого комплексонометрического
определения оксида
магния в высокомагнезиальных
и магнезиально-известковых
огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле
от 10 до 98%)
5.1.
Сущность метода
Метод основан на
определении оксида магния комплексонометрическим
титрованием с эриохромом черным Т
в качестве индикатора.
5.2.
Реактивы и растворы
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммоний хлористый
по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 10%.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:4.
Калия гидроксид по
ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром сине-черный Р.
Индикатор эриохром черный Т.
Индикаторная смесь:
0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Индикаторная смесь:
0,1 г индикатора эриохрома черного
Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Свинец азотнокислый
по ГОСТ 4236.
Индикатор ксиленоловый оранжевый.
Индикаторная смесь:
0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в
фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.
Аммиачный буферный
раствор с pH 10: 54 г хлористого аммония растворяют в
воде, добавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.
Индикаторная бумага
Конго.
Триэтаноламин, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной
концентрацией 0,05 и 0,0125 моль/дм3.
Магний сернокислый
по ГОСТ 4523, х. ч. или оксид магния по ГОСТ 4526, х. ч.
Стандартный раствор
оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3, готовят по 4.2.
Массовую
концентрацию раствора трилона Б
по оксиду магния устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
Аликвотную часть
стандартного раствора оксида магния помещают в коническую колбу вместимостью
300 см3, приливают 20 см3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3.
Добавляют 0,15 - 0,20 г индикаторной смеси эриохрома
черного Т и титруют раствором трилона
Б до перехода малиновой окраски в синюю. Для улучшения контрастности изменения
цвета добавляют 2 - 3 см3 раствора триэтаноламина
(1:1).
Для определения
массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.
Массовую
концентрацию раствора трилона Б
С, г/см3 по оксиду магния, вычисляют по формуле
, (4)
где V - объем
аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;
- массовая концентрация стандартного раствора,
г/см3 оксида магния;
- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
Массовую
концентрацию раствора трилона Б
по оксиду магния допускается устанавливать по азотнокислому свинцу.
В коническую колбу
вместимостью 300 см3 помещают навеску массой 0,2 - 0,3 г свинца азотнокислого,
добавляют 100 см3 воды, нагретой до температуры 50 - 60 °C, 10 см3 буферного
раствора с pH 4,8 - 5,0, 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
малиновой в желтую. Проводят не менее трех титрований.
Массовую
концентрацию раствора трилона Б
оксида магния, вычисляют по формуле
, (5)
где m - масса
навески азотнокислого свинца, г;
40,305 -
молекулярная масса оксида магния, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
331,21 -
молекулярная масса азотнокислого свинца, г.
5.3.
Проведение анализа
Навеску материала
массой 0,1 г, взятую в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3
раствора соляной кислоты (1:1), выпаривают до объема 1,5 - 2 см3 на
электроплитке закрытого типа.
Добавляют в стакан
30 см3 горячей воды, 2 - 3 см3 раствора хлористого аммония, раствор кипятят и
осторожно, по каплям, добавляют раствор аммиака, осаждают гидроксиды железа и
алюминия. Полноту осаждения контролируют по бумаге Конго. Затем раствор снова
кипятят и отфильтровывают осадок на фильтр "красная лента". Небольшим
количеством горячей воды обмывают стакан 3 - 4 раза, осадок на фильтре
промывают 5 - 6 раз.
Полученный фильтрат
объемом около 100 см3 подогревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора
гидроксида калия, 0,2 г индикаторной смеси эриохрома
сине-черного и титруют кальций раствором 0,0125 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую.
В
оттитрованный раствор добавляют раствор соляной кислоты (1:1) до полного
растворения гидроксида магния (изменение цвета бумаги Конго до синего). Добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 0,2 г индикаторной
смеси эриохрома черного и титруют магний раствором
0,05 моль/дм3 трилона Б до
перехода окраски из малиновой в синюю. Для усиления контрастности изменения
цвета добавляют 2 - 3 см3 раствора триэтаноламина
(1:1).
5.4.
Обработка результатов
5.4.1. Массовую
долю оксида магния 
,
вычисляют по формуле
, (6)
где - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, см3;
C - массовая
концентрация раствора трилона Б,
г/см3 оксида магния;
m - масса навески, г.
5.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида магния приведены в таблице 1.
6. Комплексонометрический метод определения оксида магния
в
высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных
материалах и изделиях (при массовой доле от 50 до 99%)
6.1. Определение
массовой доли оксида магния проводят по ГОСТ 24523.5.
6.2. Допускается
применять аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 5.
6.3. Нормы точности
и нормативы контроля точности определений массовой доли
оксида магния приведены в таблице 1.
7.
Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния
в огнеупорном
сырье, кремнеземистых, алюмосиликатных
и глиноземистых
огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле
от 0,1 до 10%)
7.1.
Сущность метода
Метод основан на
разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной
абсорбции магния в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.
7.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр с источником излучения для магния.
Магния оксид по
ГОСТ 4526.
Стандартный раствор
оксида магния массовой концентрации оксида магния
0,001 г/см3: 1 г оксида магния, прокаленного при температуре (950 +/- 50) °C до
постоянной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки, перемешивают (раствор А).
Стандартный раствор
оксида магния массовой концентрации оксида магния 0,000025 г/см3: 5 см3
стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор Б).
Серию градуировочных стандартных растворов оксида магния готовят
следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 стандартного раствора Б оксида магния, что соответствует 0,000025; 0,000050;
0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200; 0,000250; 0,000300; 0,000350 и 0,000400
г оксида магния. К растворам добавляют 5 см3 лантана, доливают до метки водой,
перемешивают.
7.3.
Проведение анализа
7.3.1. Подготовку
исходного раствора проводят по ГОСТ 2642.7, раздел 7.
7.3.2. Аликвотная
часть фильтрата в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида магния
указана в таблице 2.
Таблица 2
┌────────────────────────────────┬───────────────────────────────┐
│
Массовая доля оксида магния, % │Аликвотная часть раствора, см3 │
├────────────────────────────────┼───────────────────────────────┤
│
От 0,1 до 0,8 включ. │ 10 │
│
Св. 0,8 " 1,5 " │ 5 │
│ "
1,5 " 10 " │ 2 │
└────────────────────────────────┴───────────────────────────────┘
Аликвотную часть
фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3
раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.
Измеряют абсорбцию
магния при длине волны 285,2 нм в пламени воздух -
ацетилен.
7.4.
Обработка результатов
7.4.1. Обработку
результатов проводят по ГОСТ 2642.7, раздел 7.
7.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида магния приведены в таблице 1.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024