Введен в действие
Постановлением
Госстандарта России
от 15 декабря 1999
г. N 513-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА (III)
Refractories
and refractory raw materials.
Methods for determination of
chrome (III) oxide
ГОСТ 2642.9-97
Группа И29
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения
1 июля 2000 года
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным Техническим комитетом по
стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским
институтом огнеупоров (УкрНИИО).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации.
2. Принят
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие
проголосовали:
┌─────────────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐
│ Наименование государства │
Наименование национального органа
│
│ │ по стандартизации │
├─────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────┤
│Азербайджанская
Республика │Азгосстандарт │
│Республика
Армения │Армгосстандарт │
│Республика
Беларусь │Госстандарт
Беларуси │
│Республика
Казахстан │Госстандарт
Республики Казахстан │
│Киргизская
Республика │Киргизстандарт │
│Российская
Федерация │Госстандарт
России │
│Республика
Таджикистан │Таджикгосстандарт │
│Туркменистан │Главинспекция
Туркменистана │
│Республика
Узбекистан │Узгосстандарт │
│Украина │Госстандарт
Украины │
└─────────────────────────────┴───────────────────────────────────────────┘
3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.9-97
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. Взамен ГОСТ
2642.9-86.
1. Область
применения
Настоящий стандарт
распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия высокомагнезиальные,
магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, глиноземоизвестковые,
алюмосиликатные и устанавливает методы определения оксида хрома (III):
- титриметрические
- при массовых долях оксида хрома (III) от 1 до 65% и от 5 до 65% (ускоренный);
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома (III)
от 0,1 до 10%;
- фотометрический - при массовой доле оксида хрома (III) от
0,1 до 1%.
2.
Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота
уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий
углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий
уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 435-77
Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75
Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2642.0-86
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.3-97
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 3118-77
Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак
водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий
тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль
закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий
углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий
хлористый. Технические условия
ГОСТ 4462-78
Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4465-74 Никель
(II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 6552-80
Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75
Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетраукусной кислоты
2-водная (трилон Б)
ГОСТ 10929-76 Водорода
пероксид. Технические условия
ГОСТ 20478-75
Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий
марганцовокислый. Технические условия.
3. Общие
требования
Общие требования к
методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4.
Титриметрический метод определения оксида хрома (III)
(при массовой доле
от 1 до 65%)
4.1.
Сущность метода
Метод основан на
сплавлении навески материала со смесью для сплавления, переведении хрома в
шестивалентное состояние и прямом титровании раствором соли Мора с
использованием в качестве индикатора фенилантраниловой
кислоты.
4.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с
терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °C.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный при
(400 +/- 20) °C.
Калий углекислый по
ГОСТ 4221.
Смесь для
сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого
натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Тигли платиновые N
100-7 и N 100-10 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Калия бихромат по
ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, готовят из
дважды перекристаллизованной соли: 4,903 г бихромата
калия, высушенного при (200 +/- 5) °C до постоянной массы, растворяют в воде,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Соль оксида железа
(II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной
концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды,
прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доводят водой до 1000 см3,
перемешивают.
Соль оксида железа
(II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной
концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3
воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят водой до 1000 см3 и
перемешивают.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50
см3 воды, нагретой до 40 - 50 °C, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой
кислоты и доводят водой до 100 см3.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм3 раствор: 3,2 г марганцовокислого
калия растворяют в 1000 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают
в бутыль из темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор
осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:
отбирают в коническую колбу вместимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата
калия, приливают примерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 - 6 капель
индикатора - фенилантраниловой кислоты и титруют
раствором соли Мора до перехода окраски из
винно-красной в ярко-зеленую.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 оксида хрома
(III), вычисляют по формуле
, (1)
где V - объем
раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
10 - объем раствора
бихромата калия, взятого для титрования, см3;
0,002533 -
теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3 раствора бихромата калия
по оксиду хрома (III), г/см3.
4.3.
Проведение анализа
Навеску
пробы массой 0,5 г (при массовой доле оксида хрома (III) до 5%), массой 0,2 г
(при массовой доле оксида хрома (III) до 30%) или 0,1 г (при массовой доле
оксида хрома (III) свыше 30%) смешивают в платиновом тигле с 5 - 6 г смеси для
сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 +/- 50) °C в
течение 20 - 50 мин до полного
разложения навески пробы.
Остывший сплав
вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см3
серной кислоты (1:5) и 2 - 3 см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого
калия. Стакан помещают на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного
растворения сплава.
После растворения
сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты
(1:4) и кипятят 5 - 7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.
Остывший раствор
титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III)
до 5% и 0,1 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5%), используя
в качестве индикатора 5 - 6 капель щелочного раствора фенилантраниловой
кислоты до перехода винно-красной окраски раствора в
ярко-зеленую.
4.4.
Обработка результатов
4.4.1. Массовую
долю оксида хрома X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где V - объем
раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
C - массовая
концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
m - масса навески, г.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В
процентах
┌─────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля оксида │
Нормы точности и нормативы контроля точности │
│ хрома (III)
├──────────┬──────────┬────────────┬────────────┤
│ │ Дельта
│ d │
d │ дельта
│
│ │ │ к
│ 2 │ │
├─────────────────────────┼──────────┼──────────┼────────────┼────────────┤
│
От 0,1 до 0,2 включ.
│ 0,03 │
0,04 │ 0,03
│ 0,02 │
│
Св. 0,2 " 0,5
" │ 0,04
│ 0,05 │
0,04 │ 0,03
│
│ "
0,5 " 1,0 "
│ 0,06 │
0,08 │ 0,06
│ 0,04 │
│ "
1 " 2
" │ 0,08
│ 0,11 │
0,09 │ 0,06
│
│ "
2 " 5
" │ 0,13
│ 0,17 │
0,14 │ 0,09
│
│ "
5 " 10
" │ 0,19
│ 0,24 │
0,20 │ 0,12
│
│ "
10 " 20
" │ 0,3
│ 0,4 │
0,3 │
0,2 │
│ "
20 " 50
" │ 0,4
│ 0,5 │
0,4 │ 0,3
│
│ "
50 " 65
" │ 0,6
│ 0,7 │
0,6 │ 0,4
│
└─────────────────────────┴──────────┴──────────┴────────────┴────────────┘
5.
Ускоренный титриметрический метод определения оксида
хрома (III) (при
массовой доле от 5 до 65%)
5.1.
Сущность метода
Метод основан на
разложении навески материала смесью серной и ортофосфорной кислот при
нагревании, окислении хрома до шестивалентного состояния и прямом его
титровании раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой
кислоты.
5.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по
ГОСТ 4204.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот серной
и ортофосфорной, готовят в соотношении 2:1.
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1%.
Марганец (II)
сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор массовой долей 10%.
Кобальт сернокислый
по ГОСТ 4462.
Никель сернокислый
по ГОСТ 4465.
Катализатор
кобальтоникелевый: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля
помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют при помешивании в 600 -
700 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 30 см3
раствора сернокислого марганца, доводят до метки водой, перемешивают.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой долей 20%,
раствор устойчив в течение 5 - 6 дней.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50
см3 воды, нагретой до 40 - 50 °C, прибавляют 0,2 г фенилантраниловой
кислоты, доводят водой до 100 см3, перемешивают.
Соль оксида железа
(II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной
концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3 готовят по 4.2.
Калия бихромат по
ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3: 4,903 г
калия бихромата, дважды перекристаллизованного и
высушенного при температуре (200 +/- 5) °C до постоянной массы, растворяют в
500 - 600 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки,
перемешивают.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия: 20
см3 раствора бихромата калия отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 100 см3 воды, 5 см3 смеси кислот ортофосфорной и серной, 5 -
6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют
раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора C, г/см3 оксида хрома (III), вычисляют по
формуле
, (3)
где 20 - объем
раствора соли Мора, взятого на титрование, см3;
0,002533 -
теоретическая массовая концентрация точно 0,1 моль/дм3 раствора бихромата калия
по оксиду хрома (III), г/см3;
V - объем раствора
соли Мора, израсходованного на титрование, см3.
5.3.
Проведение анализа
Навеску материала
0,1 - 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке
до полного разложения пробы. После охлаждения приливают 100 - 150 см3 воды, 15
- 20 см3 раствора аммония над сернокислого, 10 см3
раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и нагревают до появления
малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома.
Допускается в
качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве 5
см3.
Раствор кипятят в
течение 12 - 15 мин до полного прекращения выделения пузырьков газа, прибавляют
5 - 10 капель соляной кислоты и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски
и удаления хлора (5 - 6 мин).
Раствор охлаждают,
приливают 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.
5.4. Обработка
результатов
5.4.1. Массовую
долю оксида хрома (III)
,
вычисляют по формуле
, (4)
где V - объем
раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3;
C - массовая
концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
m - масса навески, г.
5.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
6.
Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (III)
(при массовой доле
от 0,1 до 10%)
6.1.
Сущность метода
Метод основан на
измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота - ацетилен при длине
волны 357,9 нм.
6.2.
Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр с источником излучения для хрома.
Тигли платиновые по
ГОСТ 6563.
Печь муфельная,
обеспечивающая нагрев до температуры (1000 +/- 50) °C.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при
температуре (400 +/- 20) °C.
Смесь для
сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:20.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10%.
Калия бихромат по
ГОСТ 4220.
Стандартный раствор
оксида хрома (III): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при температуре 180 -
200 °C до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты (1:3), доливают
до метки водой и перемешивают (раствор А).
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г оксида хрома (III).
Градуировочный раствор: 20 см3 стандартного раствора А
переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).
1 см3 раствора
содержит 0,00002 г оксида хрома (III).
6.3.
Проведение анализа
6.3.1.
Навеску пробы массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г смеси для
сплавления при температуре (1000 +/- 50) °C.
Сплав выщелачивают
в 50 см3 соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Для определения
оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть
раствора в зависимости от массовой доли оксида хрома (III), приведенную в
таблице 2.
Таблица 2
┌──────────────────────────────────────────┬─────────────────────┐
│ Массовая доля оксида хрома (III), % │Аликвотная часть, см3│
├──────────────────────────────────────────┼─────────────────────┤
│
От 0,10 до 2,0 включ. │ 25 │
│
Св. 2,0 " 5,0
"
│ 10 │
│ "
5,0 " 10,0
"
│ 5 │
└──────────────────────────────────────────┴─────────────────────┘
Добавляют 2,5 см3
раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20),
перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота - ацетилен при
длине волны 357,9 нм.
По найденным
значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, проведенного
параллельно с пробами, находят массу оксида хрома (III) по градуировочному
графику или по методу ограничивающих растворов.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 градуировочного раствора Б и 5,0;
6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует
0,00002; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009
и 0,001 г оксида хрома (III). К растворам добавляют 5 см3 раствора хлористого
натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и
измеряют атомную абсорбцию, как указано в 6.3.1.
По найденным
значениям абсорбции и соответствующим им массам оксида хрома (III) строят градуировочный график.
6.4.
Обработка результатов
6.4.1. Массовую
долю оксида хрома (III)
,
находят по формуле
, (5)
где V - общий объем
раствора, см3;
m - масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора, см3;
- масса оксида хрома (III), г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по формуле
, (6)
где
и
- большее и меньшее значения массы оксида
хрома (III) в соответствующих стандартных растворах, г;
и
- большее и меньшее значения атомного
поглощения хрома в соответствующих стандартных растворах;
A - атомное
поглощение анализируемого раствора.
6.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.
7.
Фотометрический метод определения оксида хрома (III)
в
высокомагнезиальных огнеупорах и сырье
(при массовой доле
от 0,1 до 1%)
7.1.
Сущность метода
Метод основан на
измерении оптической плотности фиолетового комплекса, образованного
трехвалентным хромом с трилоном Б,
при длине волны 540 нм.
7.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или
колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная,
обеспечивающая нагрев до температуры (1000 +/- 50) °C.
Тигли платиновые по
ГОСТ 6563.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при
температуре (400 +/- 20) °C.
Смесь для
сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3.
Калия бихромат по
ГОСТ 4220.
Водорода пероксид
по ГОСТ 10929, раствор массовой долей 30%.
Кислота уксусная по
ГОСТ 61.
Натрий
уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный с pH 4,0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3
воды, добавляют 300 см3 уксусной кислоты и доводят до 1 дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой
долей 10%.
Стандартный раствор
оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/см3: 1,935 г бихромата калия,
высушенного до постоянной массы при температуре 180 - 200 °C, растворяют в 300
см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 см3
соляной кислоты (1:3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.3.
Проведение анализа
7.3.1.
Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 2 - 3 г смеси для
сплавления при температуре (1000 +/- 50) °C. Сплав растворяют в 60 см3 раствора
соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать
аликвотную часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3,
раздел 9.
Для определения
оксида хрома (III) в стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть
раствора, равную 50 см3, добавляют одну каплю пероксида водорода, нейтрализуют
раствором аммиака до выпадения в осадок гидроксидов. Затем
осадок растворяют соляной кислотой (1:1) и прибавляют еще 5 капель кислоты в
избыток и приливают 10 см3 раствора трилона Б.
Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на плитке
со слабым нагревом в течение 15 мин. Добавляют 10 см3 буферного раствора с pH 4,0, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете
толщиной слоя 30 мм, раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
содержащий все применяемые реактивы.
7.3.2. Для
построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части стандартного раствора: 1,0; 3,0;
5,0; 7,0; 10,0 см3, что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01 г оксида
хрома (III). Разбавляют водой приблизительно до 20 - 25 см3, добавляют по одной
капле пероксида водорода, нейтрализуют раствором аммиака до выпадения гидроксидов
(изменение окраски раствора с голубого до желтого) и
далее анализ ведут по 7.3.1.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида хрома (III) в
миллиграммах строят градуировочный график и
рассчитывают константу метода
, (7)
где a - масса
оксида хрома (III), находящегося в мерной колбе вместимостью 100 см3, мг;
D - оптическая
плотность раствора.
При выполнении всех
условий, указанных выше, значения K должны быть одинаковыми для каждой точки градуировочного графика.
7.4.
Обработка результатов
7.4.1. Массовую
долю оксида хрома (III)
,
вычисляют по формуле
, (8)
где D - оптическая
плотность раствора анализируемого образца;
K - константа
метода, вычисленная по 7.3.2;
V - общий объем
исходного раствора, см3;
m - масса навески, г;
- объем аликвотной части раствора, см3.
7.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли оксида хрома (III) приведены в таблице 1.