|
| ||
|
Введен в действие Постановлением
Госстандарта России от 15 декабря 1999
г. N 513-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА Refractories
and refractory raw materials. Method for determination of
general carbon ГОСТ 2642.15-97 Группа И29 МКС 81.080 ОКСТУ 1509 Дата введения 1 июля 2000 года Предисловие 1. Разработан Межгосударственным Техническим комитетом по
стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским
институтом огнеупоров (УкрНИИО). Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.). За принятие
проголосовали: ┌────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │
Наименование национального органа
│ │ │ по стандартизации │ ├────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │
Азербайджанская Республика │ Азгосстандарт │ │
Республика Армения │ Армгосстандарт │ │
Республика Беларусь │
Госстандарт Беларуси
│ │
Республика Казахстан │
Госстандарт Республики Казахстан
│ │
Киргизская Республика │ Киргизстандарт │ │
Российская Федерация │
Госстандарт России
│ │
Республика Таджикистан │ Таджикгосстандарт │ │
Туркменистан │
Главная государственная инспекция
│ │ │
Туркменистана
│ │
Республика Узбекистан │ Узгосстандарт
│ │
Украина │
Госстандарт Украины
│ └────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4. Введен впервые. 1. Область
применения Настоящий стандарт
распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, кроме карбидкремниевых, и устанавливает кулонометрический метод
определения общего углерода от 0,03 до 20%. 2.
Нормативные ссылки В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 546-88 (ИСО
431-81) Катоды медные. Технические условия ГОСТ 2642.0-86
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа ГОСТ 4140-74
Стронций хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий
хлористый. Технические условия ГОСТ 5583-78 (ИСО
2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда
и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические
условия ГОСТ 9656-75
Кислота борная. Технические условия. 3. Общие
требования Общие требования к
методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0. 4.
Кулонометрический метод определения общего углерода (при массовой доле
от 0,03 до 20%) 4.1.
Сущность метода Метод основан на
сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1150 - 1200 °C,
поглощении выделившегося углекислого газа поглотительным раствором с
соответствующим начальным значением pH и дальнейшем
измерении на установке кулонометрического титрования, необходимого для
воспроизведения начального значения pH количества
электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы. 4.2.
Аппаратура, реактивы и растворы Экспресс-анализатор
типа АН-29, АН-7529, АУС-7544 со всеми принадлежностями или любого другого
типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа. Горизонтальная
трубчатая печь любого типа, обеспечивающая необходимый нагрев до температуры
1200 °C. Кислород
газообразный технический по ГОСТ 5583. Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по НД. Лодочки фарфоровые
по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при температуре 1150
- 1200 °C до полного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют в
эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазочным веществом. Калий хлористый по
ГОСТ 4234. Стронций хлористый
6-водный по ГОСТ 4140. Кислота борная по
ГОСТ 9656. Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207. Медь металлическая
по ГОСТ 546 (плавень). Поглотительный и
вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом используемой
кулонометрической установки. 4.3.
Порядок подготовки к проведению анализа Прибор готовят к
работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку по стандартным
образцам, а для высоких содержаний углерода - по синтетическим смесям или
чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос.
ч. Для удаления следов углерода из установки перед
началом анализа пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода
и прокаливание трубки проводят до получения постоянного показания прибора.
Стрелку индикатора "pH" устанавливают в
нулевом положении. 4.4.
Проведение анализа Навеску материала
массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в
фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества
плавня, в качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок
плавня и пробы составляет 1:1). Для контроля
правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 3 - 4 часа
во время работы сжигают 2 - 3 навески стандартного образца с известной массовой
долей углерода, близкой к анализируемой. Лодочку с
навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе
кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C. Анализ считают
законченным, если показания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются
на величину холостого счета прибора. Проводят
контрольное измерение, для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают
соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение
времени, затраченного на сжигание анализируемого материала. 4.5.
Обработка результатов 4.5.1. Массовую
долю углерода определяют на числовом табло анализатора вычитанием результата
контрольного опыта. 4.5.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определений массовой
доли углерода приведены в таблице 1. Таблица 1
В процентах ┌──────────────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля углерода │ Нормы точности и нормативы контроля
точности │ │
├──────────┬──────────┬────────────┬───────────┤ │ │ Дельта
│ d │
d │ дельта
│ │ │ │ к
│ 2 │ │ ├──────────────────────────┼──────────┼──────────┼────────────┼───────────┤ │
От 0,03 до 0,05 включ.│ 0,006
│ 0,008 │
0,006 │ 0,004
│ │
Св. 0,05 " 0,10
" │ 0,010
│ 0,013 │
0,011 │ 0,007
│ │ "
0,10 " 0,20 "
│ 0,015 │
0,019 │ 0,015
│ 0,010 │ │ "
0,20 " 0,50 "
│ 0,024 │
0,031 │ 0,025
│ 0,016 │ │ "
0,50 " 1,0 "
│ 0,03 │
0,04 │ 0,04
│ 0,02 │ │ "
1,0 " 2,0
" │ 0,05
│ 0,06 │
0,05 │ 0,03
│ │ "
2,0 " 5,0
" │ 0,08
│ 0,09 │
0,08 │ 0,05
│ │ "
5,0 " 10
" │ 0,13
│ 0,15 │
0,13 │ 0,07
│ │ "
10 " 20
" │ 0,20
│ 0,25 │
0,20 │ 0,15
│ └──────────────────────────┴──────────┴──────────┴────────────┴───────────┘ | ||
|
| ||
|
|