Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 18 февраля 2000 г. N 41-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

 

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of titanium

 

ГОСТ 11739.20-99

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Предисловие

 

1. Разработан ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │  Наименование национального органа  │

│                          │         по стандартизации           │

├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика│Азгосстандарт                        │

│Республика Армения        │Армгосстандарт                       │

│Республика Беларусь       │Госстандарт Беларуси                 │

│Республика Казахстан      │Госстандарт Республики Казахстан     │

│Киргизская Республика     │Киргизстандарт                       │

│Республика Молдова        │Молдовастандарт                      │

│Российская Федерация      │Госстандарт России                   │

│Республика Таджикистан    │Таджикгосстандарт                    │

│Туркменистан              │Главная государственная инспекция    │

│                          │Туркменистана                        │

│Украина                   │Госстандарт Украины                  │

└──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 11739.20-82.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96. Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

 

3. Общие требования

 

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

4. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм3 желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

 

5. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3 (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 600 см3 раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм3: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2 - 3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

 

6. Проведение анализа

 

6.1. Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин.

 

Таблица 1

 

┌────────────────────────┬───────┬──────────┬─────────┬──────────┐

│Массовая доля титана, % │ Масса │Объем али-│  Объем  │Масса     │

│                        │навески│квотной   │раствора │навески в │

│                        │пробы, │части рас-│алюминия,│аликвотной│

│                        │   г   │твора, см3│   см3   │части рас-│

│                        │       │          │         │твора, г  │

├────────────────────────┼───────┼──────────┼─────────┼──────────┤

│От  0,003 до 0,01 включ.│1      │25        │-        │0,25      │

│Св. 0,01  "  0,1   "    │1      │10        │15       │0,1       │

│"   0,1   "  0,4   "    │0,5    │5         │20       │0,025     │

└────────────────────────┴───────┴──────────┴─────────┴──────────┘

 

6.1.1. Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2. Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 С в течение 5 - 10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 - 2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650 - 700 С в течение 2 - 3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2. Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1 - 2 мин, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4. Построение градуировочных графиков

6.4.1. При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%

В семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2. При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%

В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3. В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

 

7. Обработка результатов

 

7.1. Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где m - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

 

Таблица 2

 

                                                       В процентах

┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│   Массовая доля титана   │ Абсолютное допускаемое расхождение  │

│                          ├────────────────────────┬────────────┤

│                          │результатов параллельных│результатов │

│                          │       определений      │  анализа   │

├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────┤

│От  0,003 до 0,010 включ. │0,001                   │0,002       │

│Св. 0,010 "  0,025   "    │0,003                   │0,005       │

│"   0,025 "  0,050   "    │0,005                   │0,007       │

│"   0,050 "  0,100   "    │0,007                   │0,010       │

│"   0,10  "  0,20    "    │0,02                    │0,03        │

│"   0,20  "  0,40    "    │0,03                    │0,04        │

└──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────┘

 

 

 

 

 

Приложение А

(справочное)

 

БИБЛИОГРАФИЯ

 

[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г. Львов).