Поиск по базе документов:

Бесплатное обучение по алготрейдингу на Python и Backtrader

 

Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 19 декабря 2000 г. N 384-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

 

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of bismuth

 

ГОСТ 6674.4-96

 

В59

ОКСТУ 1709

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства         Наименование национального  

                                   органа по стандартизации   

├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика │Азгосстандарт                      

│Республика Беларусь        │Госстандарт Республики Беларусь    

│Республика Казахстан       │Госстандарт Республики Казахстан   

│Республика Молдова         Молдовастандарт                    

│Российская Федерация       │Госстандарт России                 

│Республика Таджикистан     Таджикгосстандарт                  

│Туркменистан               Главгосинспекция                   

                           │"Туркменстандартлары"              

│Республика Узбекистан      Узгосстандарт                      

│Украина                    │Госстандарт Украины                

└───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. Взамен ГОСТ 6674.4-74.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008% до 0,02% в медно-фосфористых сплавах.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5845-79. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90. Висмут. Технические условия.

 

3. Общие требования

 

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

 

4. Сущность метода

 

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.

 

5. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм3.

Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.

Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.

Циклогексанон по действующему нормативному документу.

Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см3 раствора аммиака, 50 см3 раствора сегнетовой соли и 125 см3 воды.

Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

 

6. Проведение анализа

 

6.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 20 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.

 

Таблица 1

 

──────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────

 Массовая доля висмута, % │Объем аликвотной части│ Масса навески,

                              раствора, см3     соответствующая

                                                │аликвотной части

                                                   раствора, г

──────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────

От  0,0008 до 0,005 включ.│          25                 1

Св. 0,005  "  0,01  "               10                 0,4

"   0,01   "  0,02  "               5                  0,2

 

6.2. Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см3, добавляют 10 см3 циклогексанона и встряхивают 3 мин.

После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см3 раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухой бюкс с притертой крышкой.

6.3. Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см3 стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см3 раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.

6.4. Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.5.  дм3 полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия - при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия - плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия - при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.

6.6. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса висмута, г - величина атомного поглощения". Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.

6.7. Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.

 

7. Обработка результатов

 

7.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;

- масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;

m - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

 

Таблица 2

 

                                                       В процентах

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

   Массовая доля висмута     Абсолютное допускаемое расхождение

                          ├────────────────────────┬──────────────

                          │результатов параллельных│ результатов

                                 определений         анализа

──────────────────────────┼────────────────────────┼──────────────

От  0,0008 до 0,001 включ.│         0,0002             0,0004

Св. 0,001  "  0,003 "              0,0003             0,0006

"   0,003  "  0,006 "              0,0006             0,0012

"   0,006  "  0,01  "              0,001              0,002

"   0,01   "  0,02  "              0,002              0,004

 

 





ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ

Яндекс цитирования


Copyright © www.docstroika.ru, 2013 - 2024