Введен в действие
Постановлением
Госстандарта РФ
от 17 сентября 2002
г. N 334-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of
cadmium
ГОСТ 13047.16-2002
Группа В59
МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732
Предисловие
1. Разработан
Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
"Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол
N 21 от 30 мая 2002 г.).
За принятие
проголосовали:
┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ Наименование государства │
Наименование национального органа
│
│ │ по стандартизации │
├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│Азербайджанская
Республика │Азгосстандарт │
│Республика
Армения │Армгосстандарт │
│Республика
Беларусь
│Госстандарт Республики Беларусь │
│Грузия │Грузстандарт │
│Кыргызская
Республика │Кыргызстандарт │
│Республика
Молдова │Молдовастандарт │
│Российская
Федерация
│Госстандарт России │
│Республика
Таджикистан │Таджикстандарт │
│Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │
│Республика
Узбекистан │Узгосстандарт │
│Украина │Госстандарт
Украины │
└───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘
3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16-2002
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4. Взамен ГОСТ
13047.13-81, ГОСТ 741.14-80.
1. Область
применения
Настоящий стандарт
устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле
от 0,00001% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по
ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2.
Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98.
Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97. Никель
первичный. Технические условия
ГОСТ 1467-93.
Кадмий. Технические условия
ГОСТ 4461-77.
Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75.
Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97.
Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79.
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84.
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002.
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22860-93.
Кадмий высокой чистоты. Технические условия.
3. Общие
требования и требования безопасности
Общие требования к
методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ
13047.1.
4.
Атомно-абсорбционный метод
с
электротермической атомизацией
4.1. Метод анализа
Метод основан на
измерении поглощения при длине волны 228,8 нм
резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате
электротермической атомизации раствора пробы.
4.2.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и
автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым
катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Аргон газообразный
по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый
по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой
долей кадмия не более 0,00001%.
Кобальт по ГОСТ 123
или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия
не более 0,00001%.
Кадмий по ГОСТ 1467
или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия
известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3: в стакан
вместимостью 250 см3 помещают навеску кадмия массой 0,1000 г, растворяют при
нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3 -
5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см3: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации кадмия 0,000001 г/см3: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой
концентрации кадмия 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей
кадмия не более 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают
15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При
использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной
1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5 - 7
см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса кадмия в
растворах для градуировочного графика 1 составляет
0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей
кадмия свыше 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески
массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца
состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют,
как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0
см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса кадмия в
растворах для градуировочного графика 2 составляет
0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.
В стакан
или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовой доли кадмия не более 0,00010% или массой 0,500 г при
определении массовой доли кадмия свыше 0,00010%, приливают 15 - 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию
раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны
228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не
менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа
спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или
оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему
водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных
температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые
условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1
Условия работы
атомизатора
┌───────────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│Наименование
стадии│ Температура, °C │ Время, с │
├───────────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│Сушка │ 140 - 160 │ 2 - 20 │
│Озоление
│ 400 - 500 │ 10 - 20 │
│Атомизация
│ 1800 - 2000 │ 4 - 5 │
└───────────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
По значениям
абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению
абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному графику.
4.5. Обработка
результатов анализа
Массовую долю
кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса кадмия в растворе пробы, г;
M - масса навески
пробы, г.
4.6. Контроль
точности анализа
Контроль
метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля
и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2
Нормативы
контроля и погрешность метода анализа
В процентах
┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐
│Массовая
│ Допускаемые │
Допускаемые
│Допускаемые │ Погрешность
│
│ доля
│ расхождения │
расхождения
│расхождения │метода анализа│
│
кадмия │результатов двух │результатов
трех │ двух │
Дельта │
│ │ параллельных
│ параллельных │результатов │ │
│ │ определений d
│ определений d │ анализа D │ │
│ │ 2 │ 3 │ │ │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,000010
│ 0,000004 │
0,000005 │ 0,000008
│ 0,000006 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,000030
│ 0,000010 │
0,000012 │ 0,000020
│ 0,000014 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,000050
│ 0,000020 │
0,000024 │ 0,000040
│ 0,000028 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,00010 │
0,00003 │ 0,00004
│ 0,00006 │
0,00004 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,00030 │
0,00005 │ 0,00006
│ 0,00010 │
0,00007 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,00050 │
0,00007 │ 0,00009
│ 0,00014 │
0,00010 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,00100 │
0,00015 │ 0,00018
│ 0,00030 │
0,00021 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,00200 │
0,00020 │ 0,00024
│ 0,00040 │
0,00028 │
├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤
│0,0030 │
0,0003 │ 0,0004
│ 0,0006 │
0,0004 │
└─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘
5.
Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(для массовых долей
кадмия от 0,0002% до 0,0030%)
5.1. Метод анализа
Метод основан на
измерении поглощения при длине волны 228,8 нм
резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым
катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен
газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый
по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой
долей кадмия не более 0,0002%.
Кобальт по ГОСТ 123
или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия
не более 0,0002%.
Кадмий по ГОСТ 1467
или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной
концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3 готовят, как
указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см3 готовят, как
указано в 4.2.
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью
250 см3 помещают навески массой 3,000 г пробы никелевого порошка или кобальта
или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой
долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают
25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При
использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной
1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема
10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают,
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают
0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, в
колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до
метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса кадмия в
растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040;
0,000060; 0,000080; 0,000100 г.
5.4. Проведение
анализа
В стакан
или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают
25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании,
кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают воду до 50 - 60
см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
до метки водой.
Измеряют абсорбцию
раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм
не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям
абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению
абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному
графику.
5.5. Обработка
результатов анализа
Массовую долю
кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса кадмия в растворе пробы, г;
M - масса навески
пробы, г.
5.6. Контроль
точности анализа
Контроль
метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля
и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Приложение А
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ТУ
6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные
(красная, белая, синяя ленты).
--------------------------------
<*> Действует
на территории Российской Федерации.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024