Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 17 сентября 2002 г. N 334-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

 

Nickel. Cobalt.

Method for determination of tin

 

ГОСТ 13047.15-2002

 

Группа В59

 

МКС 77.120.40

 

ОКСТУ 1732

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

│     Наименование государства      │  Наименование национального органа  │

│                                   │          по стандартизации          │

├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика         │Азгосстандарт                        │

│Республика Армения                 │Армгосстандарт                       │

│Республика Беларусь                │Госстандарт Республики Беларусь      │

│Грузия                             │Грузстандарт                         │

│Кыргызская Республика              │Кыргызстандарт                       │

│Республика Молдова                 │Молдовастандарт                      │

│Российская Федерация               │Госстандарт России                   │

│Республика Таджикистан             │Таджикстандарт                       │

│Туркменистан                       │Главгосслужба "Туркменстандартлары"  │

│Республика Узбекистан              │Узгосстандарт                        │

│Украина                            │Госстандарт Украины                  │

└───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.

 

3. Общие требования и требования безопасности

 

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

 

4. Атомно-абсорбционный метод

 

4.1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001%.

Олово по ГОСТ 860.

Растворы олова известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4. Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле олова свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Условия работы атомизатора

 

┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐

│ Наименование стадии │  Температура, °C   │      Время, с       │

├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤

│Сушка                │     120 - 150      │        2 - 30       │

│Озоление             │     700 - 1000     │       10 - 30       │

│Атомизация           │    2200 - 2400     │        4 - 5        │

└─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘

 

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов анализа

Массовую долю олова в пробе X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - масса олова в растворе пробы, г;

K - коэффициент разбавления раствора пробы;

M - масса навески пробы, г.

4.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

 

Таблица 2

 

Нормативы контроля и погрешность метода анализа

 

                                                                В процентах

┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐

│Массовая │   Допускаемые   │   Допускаемые   │Допускаемые │ Погрешность  │

│  доля   │   расхождения   │   расхождения   │расхождения │метода анализа│

│  олова  │результатов двух │результатов трех │    двух    │    Дельта    │

│         │  параллельных   │  параллельных   │результатов │              │

│         │  определений d  │  определений d  │ анализа D  │              │

│         │               2 │               3 │            │              │

├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤

│ 0,00010 │     0,00003     │     0,00004     │  0,00006   │   0,00004    │

│ 0,00030 │     0,00005     │     0,00006     │  0,00010   │   0,00007    │

│ 0,00050 │     0,00007     │     0,00008     │  0,00014   │   0,00010    │

│ 0,00100 │     0,00012     │     0,00014     │  0,00020   │   0,00015    │

│ 0,0020  │     0,0002      │     0,0003      │  0,0004    │   0,0003     │

└─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘

 

 

 

 

 

Приложение А

(справочное)

 

БИБЛИОГРАФИЯ

 

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты).

--------------------------------

<*> Действует на территории Российской Федерации.